卡尔费休法简称费休法,是1935年卡尔·费休(Karl Fischer)提出的测定水分的容量分析方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中,对水最为专一、最为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法……了解卡尔费休水分仪原理详情
卡尔费休水分仪原理与发展
卡尔费休法简称费休法,是1935年卡尔·费休(Karl Fischer)提出的测定水分的容量分析方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中,对水最为专一、最为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法。
费休法有滴定法与库仑电量法两种方法。 适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。 是世界公认的测定物质水分含量的经典方法。可快速测定液体、固体、气体中的水分含量,是最专一、最准确的化学方法,为世界通用的行业标准分析方法。广泛应用在石油、化工、电力、医药、农药行业及院校科研等原理。
利用卡尔费休法测定物质中水分是一种重要而灵敏的化学分析方法,但除了有一个非常好的测定仪器外,必须对测定的物质中有无干扰物质存在,根据物质中水分的含量确定适当的进样量,克服各种影响测定精度的因素,细心操作,才能得到好的测定结果。1935年卡尔-费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法,这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来,又发展为电量法。随着科技的发展,继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中的测试方法。分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法,用来校正其他分析方法和测量仪器。
水分反应原理
碘氧化二氧化硫时,需要一定量的水参加反应:I2+SO2+2H2O=2HI+H2SO4 ,该反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行,须加入碱性物质。因此,试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂,使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。
KF库仑滴定法中,电解质电化学法直接电解产生所需的碘。利用电荷与碘之间严格的定量关系,测量计算水的含量。当有很少量的游离碘时,Pt指示电极两端的电压差急剧降低,利用这一变化确定滴定终点。
电解反应(法拉第电解定律)
在电解过程中,电极反应如下:
阳极:2I--2e→I2
阴极:I2+2e→2I- ,2H++2e→H2↑
从以上反应中可以看出,1mol的碘氧化1mol的二氧化硫,需要1mol的水,相当于是1mol碘与1mol水的当量反应,电解1mol碘需要2×96493C电量(法拉第恒量9.6493×10000C/mol ),1mol碘可消耗水的质量为18g。
由法拉第电解定律可得 M×10-6/18=Q×10-3/2*9.6493,故M=Q/10.722
式中:W--样品中的水分含量(μg); Q--电解电量(mC);18--水的分子量。