Factores que afectan los resultados del analizador de humedad

Existen muchos métodos para la determinación de humedad;，el analizador de humedad traza Karl Fischer coulométrico se utiliza ampliamente por su manejo sencillo, su alta exactitud y su medición rápida.，Sin embargo, el proceso de medición se ve afectado por muchos factores，como los electrodos del instrumento, el reactivo Karl Fischer, las propiedades de la muestra y el entorno de medición.，Una consideración o selección deficiente，hará que los resultados de la valoración sean inexactos.

1. Efecto del electrodo

La valoración Karl Fischer determina el punto final de la reacción a partir de las señales transmitidas por el electrodo;，por lo tanto,，la sensibilidad del electrodo afecta directamente a los resultados de la valoración. Muchos factores pueden reducir la sensibilidad del electrodo:，las impurezas adheridas a la superficie del electrodo，pueden reducir la sensibilidad del electrodo，y producir resultados falsamente elevados; el uso prolongado，también reduce la sensibilidad del electrodo. Por lo tanto,，inspeccione y mantenga los electrodos con prontitud antes de su uso.

2. Efecto del electrolito

En una medición normal,，cada100mllote de electrolito puede reaccionar con no menos de1 g de agua. En la práctica,，si la medición tarda demasiado,，la humedad atmosférica afecta al reactivo Karl Fischer;，la estabilidad de las disoluciones mixtas A/B desciende rápidamente;，estos factores reducen la sensibilidad del electrolito. Durante la electrólisis, si aparecen burbujeos intensos en el compartimento del cátodo o el electrolito se ha contaminado hasta tomar un color pardo rojizo,，el tiempo hasta el punto final aumenta. Sustituya el electrolito con prontitud cuando aparezcan estos signos.

3. Requisitos de muestreo y tamaño de la muestra

Al inyectar la muestra en el electrolito,，inserte la aguja por debajo de la superficie del líquido，y evite el contacto con la pared de la celda o con los electrodos，para evitar la pérdida de muestra. Las agujas de jeringa ordinarias, por ser cortas y gruesas,，no cumplen estos requisitos. Al elegir una aguja de jeringa,，elija una con una longitud de aguja de aproximadamente15 cm,，lo que evita eficazmente los problemas anteriores. Para obtener resultados exactos,，el tamaño de la muestra debe adecuarse al contenido de humedad. Pero si la inyección es lenta,，la muestra puede evaporarse o absorber humedad atmosférica,，afectando al resultado. Para pesar e inyectar la muestra con rapidez,，coloque una balanza con una división mínima de0,01 mg junto al analizador de humedad;，tras el muestreo, la jeringa puede pesarse e inyectarse de inmediato,，reduciendo la posibilidad de error.

4. Efecto de las reacciones secundarias

La disolución B del reactivo Karl Fischer contiene yodo,，y los tioles y el sulfuro de hidrógeno consumen yodo igual que el agua,，produciendo resultados de humedad falsamente elevados;，las muestras que contienen tioles o sulfuro de hidrógeno，no son adecuadas para la valoración Karl Fischer. Los aldehídos y las cetonas tampoco lo son. Los reactivos Karl Fischer habituales utilizan generalmente metanol como disolvente;，los aldehídos y las cetonas reaccionan con el metanol para formar acetales o cetales más agua,，por lo tanto,，por lo que debe elegirse un reactivo sin metanol adecuado para aldehídos y cetonas.

5. Efecto de las condiciones del instrumento

(1) Velocidad de agitación: la agitación durante la valoración debe ser completa y uniforme;，ajuste la velocidad de agitación para que el electrolito se mezcle por completo，y la barra agitadora no salte,，para evitar que golpee el electrodo.

(2) Velocidad de generación de yodo: la velocidad de generación de yodo está relacionada con el contenido de humedad de la muestra. Cuanto menor sea la humedad,，más lenta debe ajustarse la velocidad de generación de yodo,，asegurando que el agua de la muestra se electrolice por completo.

(3) Parámetros de fin de electrólisis: la electrólisis suele finalizar por un tiempo máximo establecido o por un punto final de deriva.

6. Efecto del valor de deriva

Muchos factores afectan a la deriva del instrumento,，entre ellos principalmente: un sellado deficiente del instrumento o una humedad elevada en el entorno de medición,，que permite que la humedad atmosférica se infiltre lentamente en el sistema de reacción; las reacciones secundarias durante la medición，como la cetalización o la esterificación，, que generan agua; y el uso de reactivo Karl Fischer caducado—，todos ellos pueden modificar el valor de deriva. Cuando se detecten tales situaciones,，resuélvalas con prontitud，para garantizar resultados de medición exactos y fiables. ​ ​ ​

Para garantizar la exactitud de las mediciones del analizador de humedad traza,，antes de la medición,，limpie los electrodos y sustituya el electrolito a tiempo; durante la medición,，elija una longitud de aguja deInyección de la muestra con una aguja de jeringa de aproximadamente 15 cm，y mantenga una balanza electrónica junto al analizador de humedad，para pesar oportunamente; seleccione el electrolito según las propiedades de la muestra; ajuste la velocidad del agitador，para controlar la velocidad de generación de yodo，para determinar con exactitud el punto final de la valoración; conozca a fondo los factores que pueden provocar deriva del instrumento，y elimínelos con prontitud. Durante la medición，siempre que observe con atención，analice a fondo，y siga explorando，controlando y eliminando cada factor adverso que afecte a la medición，se pueden obtener resultados exactos.