Fatores que afetam os resultados do analisador de umidade

There are many methods for moisture determination;，o analisador de umidade traço Karl Fischer coulométrico é amplamente utilizado por sua operação simples, alta exatidão e medição rápida.，No entanto, o processo de medição é afetado por muitos fatores，como os eletrodos do instrumento, o reagente Karl Fischer, as propriedades da amostra e o ambiente de medição.，Consideração ou seleção inadequada，tornarão os resultados da titulação imprecisos.

1. Efeito do eletrodo

Karl Fischer titration judges the reaction endpoint from signals transmitted by the electrode;，portanto,，a sensibilidade do eletrodo afeta diretamente os resultados da titulação. Muitos fatores podem reduzir a sensibilidade do eletrodo:，impurezas aderidas à superfície do eletrodo，pode reduzir a sensibilidade do eletrodo，e geram resultados falsamente elevados; longa vida útil，também reduz a sensibilidade do eletrodo. Portanto,，inspecione e faça a manutenção dos eletrodos prontamente antes do uso.

2. Efeito do eletrólito

Na medição normal,，cada100mllote de eletrólito pode reagir com não menos de1 g de água. Na prática,，se a medição demorar muito,，atmospheric moisture affects the Karl Fischer reagent;，the stability of the mixed A/B solutions drops rapidly;，esses fatores reduzem a sensibilidade do eletrólito. Durante a eletrólise, se aparecer borbulhamento vigoroso no compartimento do cátodo ou se o eletrólito estiver contaminado, apresentando coloração marrom-avermelhada,，o tempo de ponto final aumenta. Substitua o eletrólito prontamente quando esses sinais aparecerem.

3. Requisitos de amostragem e tamanho da amostra

Ao injetar a amostra no eletrólito,，insira a agulha abaixo da superfície do líquido，e evite o contato com a parede da célula ou com os eletrodos，para evitar perda de amostra. Agulhas de seringa comuns, por serem curtas e grossas,，não atendem a esses requisitos. Ao escolher uma agulha de seringa,，escolha um com comprimento de agulha de cerca de15 cm,，o que evita efetivamente os problemas acima. Para obter resultados exatos,，o tamanho da amostra deve corresponder ao teor de umidade. Mas se a injeção for lenta,，a amostra pode evaporar ou absorver umidade atmosférica,，afetando o resultado. Para pesar e injetar rapidamente a amostra,，coloque uma balança com divisão mínima de0.01 mg next to the moisture analyzer;，após a amostragem, a seringa pode ser pesada imediatamente e injetada,，reduzindo a possibilidade de erro.

4. Efeito das reações paralelas

A solução de reagente Karl Fischer B contém iodo,，e os tióis e o sulfeto de hidrogênio consomem iodo da mesma forma que a água,，producing falsely high moisture results;，amostras contendo tióis ou sulfeto de hidrogênio，are unsuitable for Karl Fischer titration. Aldehydes and ketones are likewise unsuitable. Common Karl Fischer reagents generally use methanol as solvent;，aldeídos e cetonas reagem com metanol para formar acetais ou cetais mais água,，portanto,，portanto, escolha um reagente sem metanol adequado para aldeídos e cetonas.

5. Efeito das condições do instrumento

(1) Stirring speed: stirring during titration should be thorough and uniform;，ajuste a velocidade de agitação para que o eletrólito se misture completamente，e a barra de agitação não salta,，para evitar atingir o eletrodo.

(2) Iodine generation rate: the iodine generation rate relates to the sample's moisture content. The lower the moisture,，mais lenta deve ser ajustada a taxa de geração de iodo,，garantindo que a água na amostra seja totalmente eletrolisada.

(3) Electrolysis end parameters: electrolysis is usually terminated by a set maximum time or a drift endpoint.

6. Efeito do valor de deriva

Muitos fatores afetam a deriva do instrumento,，incluindo principalmente: vedação deficiente do instrumento ou alta umidade no ambiente de medição,，permitindo que a umidade atmosférica penetre lentamente no sistema de reação; reações secundárias durante a medição，como cetalização ou esterificação，, todos os quais geram água; e ao usar reagente Karl Fischer vencido—，todos esses fatores podem alterar o valor de deriva. Quando essas situações forem detectadas,，resolvê-los prontamente，para garantir resultados de medição exatos e confiáveis.    

Para garantir a exatidão das medições do analisador de umidade traço,，antes da medição,，limpe os eletrodos e substitua o eletrólito em tempo hábil; durante a medição,，escolha um comprimento de agulha deInjeção de amostra com agulha de seringa de aproximadamente 15 cm，e mantenha uma balança eletrônica ao lado do analisador de umidade，para pesagem em tempo hábil; selecione o eletrólito de acordo com as propriedades da amostra; ajuste a velocidade do agitador，para controlar a taxa de geração de iodo，para determinar com exatidão o ponto final da titulação; obter plena compreensão dos fatores que podem causar deriva do instrumento，e eliminá-los prontamente. Durante a medição，desde que você observe com atenção，analisar minuciosamente，e continuar explorando，controlar e eliminar todos os fatores adversos que afetam a medição，resultados exatos podem ser obtidos.