Estandarización del título del reactivo Karl Fischer

La exactitud del título del reactivo Karl Fischer determina directamente la exactitud de la medición de la muestra. Los distintos entornos de ensayo y la hermeticidad de todo el aparato afectan en gran medida el título, especialmente en muestras que exigen una alta exactitud de medición.

En principio, el título debe estandarizarse antes de las pruebas de muestras de cada día. La estandarización puede utilizar materiales de referencia con contenido de humedad conocido. Algunos estándares líquidos se presentan en ampollas: una ampolla por uso, muy exactos pero costosos; los estándares sólidos también son exactos, pero exigen condiciones de almacenamiento estrictas y, una vez que absorben humedad, aparecen los problemas.

Una forma sencilla y práctica es la estandarización con agua pura. Utilice una microjeringa para dispensar un volumen de agua medido con exactitud; generalmentede 10 a 30 microlitros; repita la operación varias veces, promedie los resultados y obtenga el título del reactivo Karl Fischer. Sin embargo, parte del personal de laboratorio no comprende del todo qué significa estandarizar el título, o lo hace con descuido: un único valor de título determinado al abrir por primera vez una botella de reactivo se utiliza durante meses de pruebas de muestras hasta agotar la botella, lo que claramente introduce un error considerable.

El título de un reactivo Karl Fischer cambia gradualmente con el tiempo y el error relativo del título crece en consecuencia. Utilizar el título inicial durante meses introduce por tanto grandes errores en los resultados. El título debe estandarizarse con frecuencia, con un intervalo razonable determinado por la temperatura y la humedad ambiente del laboratorio, la hermeticidad del instrumento y los requisitos de la prueba, a fin de garantizar la exactitud de la medición, ya que la exactitud de la medición de las muestras repercute directamente en la calidad del producto.

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