Padronização do título do reagente Karl Fischer

A exatidão do título do reagente Karl Fischer determina diretamente a exatidão da medição da amostra. Diferentes ambientes de ensaio e o desempenho de vedação de todo o aparelho afetam muito o título, especialmente para amostras que exigem alta exatidão de medição.

Em princípio, o título deve ser padronizado antes do teste de amostras de cada dia. A padronização pode usar materiais de referência com teor de água conhecido. Alguns padrões líquidos vêm em ampolas — uma ampola por uso, altamente precisos, porém caros; os padrões sólidos também são precisos, mas exigem condições rigorosas de armazenamento e, uma vez que absorvem umidade, os problemas surgem.

Simples e prático é a padronização com água pura. Use uma microseringa para fornecer um volume de água medido com exatidão—geralmente10 a 30 microlitros — repita várias vezes, faça a média dos resultados e obtenha o título do reagente Karl Fischer. No entanto, alguns profissionais de laboratório não compreendem plenamente o que significa a padronização do título, ou são descuidados com isso: um único valor de título determinado quando um frasco de reagente é aberto pela primeira vez é usado por meses de testes de amostras até o frasco acabar — o que claramente introduz um erro considerável.

O título de um reagente Karl Fischer muda gradualmente com o tempo, e o erro relativo do título cresce na mesma proporção. Usar o título inicial por meses, portanto, introduz grandes erros nos resultados. O título deve ser padronizado com frequência, com um intervalo razoável determinado pela temperatura e umidade ambientes do laboratório, pela vedação do instrumento e pelos requisitos de teste, para garantir a exatidão da medição — e a exatidão da medição da amostra afeta diretamente a qualidade do produto.

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