Diferencias entre los analizadores de humedad coulométricos y volumétricos

¿Cuál es la diferencia entre los analizadores de humedad coulométricos y los volumétricos? Ambos son analizadores de humedad Karl Fischer basados en el método propuesto por Karl Fischer en 1935. A continuación explicamos las diferencias en detalle:

Analizadores de humedad Karl Fischer volumétricos

Un sistema de dosificación de precisión valora el reactivo Karl Fischer en la celda sellada que contiene la muestra; el reactivo consumido en el punto final permite obtener el agua reaccionada y, por tanto, el contenido de humedad.

Ventajas:

1. La detección exacta del punto final permite una determinación precisa de la humedad en diversos líquidos, sólidos y algunos gases;

2. Con una cantidad total de agua adecuada en la celda, la humedad de la muestra se mide de forma rápida y exacta;

3. El tiempo de medición es más corto que el de los analizadores rápidos por calentamiento: normalmente de decenas de segundos a unos minutos;

4. Las muestras de difícil disolución o que contienen sustancias volátiles pueden medirse con precisión con equipos auxiliares como un muestreador de espacio de cabeza Karl Fischer (horno Karl Fischer);

Desventajas:

1. La exactitud depende de múltiples factores del instrumento, lo que exige mucho al diseño y la fabricación;

2. Se requieren equipos auxiliares y reactivos Karl Fischer tóxicos, que pueden contaminar el medio ambiente;

Analizadores de humedad Karl Fischer coulométricos

El método coulométrico funciona a la inversa: la celda sellada se carga previamente con reactivo Karl Fischer (catolito y anolito); tras el equilibrio se añade la muestra, y el agua reaccionada se calcula a partir de la electricidad consumida por el yodo generado electrolíticamente; de ahí el nombre de analizador de humedad coulométrico (electrolítico).

Ventajas:

1. Un analizador coulométrico determina la humedad a partir de la carga utilizada para generar yodo por vía electroquímica; con un instrumento bien construido, la exactitud es muy alta.

2. Para la humedad traza, una muestra suele medirse en diez a decenas de segundos, con una eficiencia extremadamente alta;

3. A diferencia de los instrumentos volumétricos, la versión coulométrica no necesita un sistema de valoración de precisión ni una dosificación de alta precisión, lo que reduce enormemente las posibles fallas;

Desventajas:

1. Dado que la humedad se calcula a partir de la carga de generación electroquímica, la muestra debe estar libre de estas reacciones secundarias:

A. Reacciones con el reactivo Karl Fischer que generan agua;

B. La muestra no debe consumir ni liberar yodo en la celda. Por ello, las sales de hierro, los nitritos, las sales de cetona, los óxidos, los hidróxidos, los aldehídos, las cetonas, los peróxidos metálicos, los oxidantes fuertes, los ácidos fuertes y los compuestos de boro no pueden analizarse por coulometría;

2. La electrólisis del yodo es lenta: con muestras de alta humedad no puede seguir el ritmo, lo que reduce la eficiencia y acorta la vida útil del instrumento. Por ello se recomienda usar analizadores coulométricos por debajo de 1000 ppm.

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