Diferenças entre analisadores de umidade coulométricos e volumétricos

Qual é a diferença entre analisadores de umidade coulométricos e volumétricos? Ambos são analisadores de umidade Karl Fischer baseados no método proposto por Karl Fischer em 1935. A seguir, explicamos as diferenças em detalhe:

Analisadores de umidade Karl Fischer volumétricos

Um sistema de dosagem de precisão titula o reagente Karl Fischer na célula selada que contém a amostra; o reagente consumido no ponto final indica a água reagida e, portanto, o teor de umidade.

Vantagens:

1. Accurate endpoint detection enables precise moisture determination in various liquids, solids, and some gases;

2. With an appropriate total water amount in the cell, sample moisture is measured quickly and accurately;

3. Measurement time is shorter than heated rapid analyzers—typically tens of seconds to a few minutes;

4. Hard-to-dissolve or volatile-containing samples can be measured precisely with auxiliary equipment such as a Karl Fischer headspace sampler (Karl Fischer oven);

Desvantagens:

1. Accuracy depends on multiple instrument factors, placing high demands on design and manufacturing;

2. Auxiliary equipment and toxic Karl Fischer reagents are required, which can pollute the environment;

Analisadores de umidade Karl Fischer coulométricos

The coulometric method works in reverse: the sealed cell is pre-charged with Karl Fischer reagent (catholyte and anolyte); after equilibrium the sample is added, and the water reacted is calculated from the electricity consumed by electrolytically generated iodine—hence the name coulometric (electrolytic) moisture analyzer.

Vantagens:

1. Um analisador coulométrico determina a umidade a partir da carga utilizada para eletrogerar iodo; com um instrumento bem construído, a exatidão é muito alta.

2. For trace moisture, a sample is often measured in ten to tens of seconds, with extremely high efficiency;

3. Unlike volumetric instruments, the coulometric version needs no precision titration system or high-precision metering, greatly reducing potential failures;

Desvantagens:

1. Como a umidade é calculada a partir da carga de eletrogeração, a amostra deve estar livre destas reações secundárias:

A. Reactions with Karl Fischer reagent that generate water;

B. The sample must neither consume nor release iodine in the cell. Hence iron salts, nitrites, ketone salts, oxides, hydroxides, aldehydes, ketones, metal peroxides, strong oxidants, strong acids, and boron compounds cannot be tested coulometrically;

2. A eletrólise de iodo é lenta: com amostras de alto teor de umidade, ela não acompanha o ritmo, reduzindo a eficiência e encurtando a vida útil do instrumento. Por isso, recomendam-se analisadores coulométricos abaixo de 1000PPM.

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