Solución para determinar el contenido de humedad del material PA66 con un analizador de humedad halógeno
¿Cómo determinar el contenido de humedad en PA66 (nailon 66, resina de nailon 66, poliamida 66, polihexametilenadipamida, poliamida 66, nailon 6.6) con un analizador de humedad halógeno? Esta es una cuestión de gran interés para los proveedores de PA66 y sus clientes. Este artículo ofrece una solución de determinación de humedad para muestras típicas de PA66. Conocerá cómo utilizar un analizador de humedad halógeno para determinar el contenido de humedad de muestras de PA66, así como los procedimientos de operación y las especificaciones del analizador de humedad halógeno rápido VM-E01.
A los proveedores de piezas de plástico y a sus clientes les importan la calidad y la rapidez de producción. La humedad adecuada de la materia prima garantiza una mezcla y un moldeo sin problemas, superficies lisas y propiedades mecánicas ideales. El analizador de humedad halógeno rápido VicoMeter VM-E01 es ideal para una medición de humedad sencilla y exacta en la planta de producción.
La medición de la humedad en plásticos con un analizador de humedad halógeno es un método ASTM reconocido: D6980-12, "Standard Test Method for Determination of Moisture in Plastics by Loss in Weight".
Una solución de VicoMeter para muestras típicas de PA66 (nailon 66, poliamida 66, polihexametilen adipamida): medición de su humedad con el analizador de humedad halógeno rápido VM-E01, incluidos los procedimientos de operación.
Antes de medir muestras de PA66 con el VM-E01, también le puede interesar conocer:
¿Puede un analizador de humedad halógeno sustituir el método de estufa? Sí — véase¿Pueden los analizadores de humedad halógenos rápidos sustituir el método de estufa?como se explica en ese artículo.
¿Cómo elegir un modelo rápido y exacto? Véase"Guía de selección de analizadores de humedad halógenos rápidos"como se explica en ese artículo.
¿Dónde obtener más información sobre los analizadores de humedad halógenos? Véase"Conocimientos básicos de los analizadores de humedad halógenos rápidos"、"Explicación de las especificaciones técnicas del analizador de humedad halógeno"、《Analizador de humedad halógeno》y otros artículos.
¿Tiene otras preguntas sobre la medición de plásticos? Consulte las preguntas frecuentes en"Preguntas frecuentes: medición de plásticos con un analizador de humedad halógeno"como se explica en ese artículo.
El valor de humedad de referencia del PA66 se determinó con el analizador de humedad Karl Fischer WKT-A9 de VicoMeter y el horno Karl Fischer WKT-V2; la humedad liberada es arrastrada por nitrógeno seco hasta la celda electrolítica.
Si no dispone de un método de referencia para muestras de plástico en el VM-E01, VicoMeter recomienda estas configuraciones basadas en la experiencia experimental:
Modo de calentamiento: estándar
Modo de parada: automático (1 mg/140 s)
Tamaño de muestra: 30 g
Resolución: alta (0,1 mg/0,0001 g)
Calentamiento previo: en espera, 100 °C; a la temperatura de espera, precalentar la bandeja vacía durante 1 minuto y luego tarar.
Figura 1: la misma muestra calentada a diferentes temperaturas
(Haga clic en la imagen para ampliarla)
Elija una temperatura de secado que coincida con el valor de referencia Karl Fischer. La fusión o un cambio de color notable indican que la temperatura es demasiado alta. Algunas muestras inevitablemente se decoloran al calentarse (la poliamida se vuelve marrón de forma inevitable).
La figura 1 compara muestras tras dos ciclos de calentamiento. Izquierda: temperatura correcta, sin fusión ni decoloración. Derecha: la muestra se volvió marrón, por lo que la temperatura era demasiado alta.
Mida las muestras con prontitud. De lo contrario, llene el recipiente por completo (use uno más pequeño si es necesario) y ciérrelo bien para minimizar el aire y evitar que la humedad se absorba durante el almacenamiento.
Coloque el VM-E01 en un lugar adecuado, caliéntelo durante 30 min, nivélelo (burbuja centrada) y realice la calibración de pesaje y de temperatura. Después, mida las muestras de PA66 (instalación, entorno, calentamiento y calibración: véasePreparación antes de la medición formal con un analizador de humedad halógenocomo se explica en ese artículo; haga clic en el enlace para obtener más información.).

1. Encienda el equipo y caliente durante 30 min. Coloque la bandeja vacía en el soporte central, precaliente 1 min a 160 °C en modo de espera y pulse tara para poner a cero.

2. Extienda rápidamente unos 30 g de muestra de PA66 de forma uniforme sobre la bandeja; espere a que la lectura se estabilice.

3. Pulse inicio; el resultado de humedad del PA66 aparece en pocos minutos.
Modo de calentamiento: estándar
Temperatura de calentamiento: 160 °C
Modo de parada: automático (1 mg/140 s)
Tamaño de muestra: 30 g
Resolución: alta (0,1 mg/0,0001 g)
Calentamiento previo: en espera, 100 °C; a la temperatura de espera, precalentar la bandeja vacía durante 1 minuto y luego tarar.
Descripción de la muestra: PA6.6-GF30, beige, reforzado con 30 % de fibra de vidrio, buena estabilidad térmica, resistente a la hidrólisis.
Contenido máximo admisible de humedad típico [%]: 0,02
Higroscopicidad (23 °C/50 % HR) [%]: 1,9

Notas del gráfico
Recomendación: medir 6 muestras de PA66 con diferentes contenidos de humedad (seca frente a húmeda).
Línea verde:Contenido de humedad (promedio) medido con el analizador de humedad Karl Fischer WKT-A9 y el horno Karl Fischer WKT-V2.
Línea azul:Contenido de humedad (promedio) medido con el analizador de humedad halógeno rápido VM-E01.
Línea roja:Contenido de humedad máximo típico admisible para el procesamiento de gránulos; consulte los valores específicos del material del proveedor.
| Información de la muestra | Contenido de humedad del PA66 antes del secado | Contenido de humedad del PA66 después del secado | ||
| Método de ensayo | Analizador de humedad halógeno | Valoradores de humedad Karl Fischer | Analizador de humedad halógeno | Valoradores de humedad Karl Fischer |
| Humedad %MC | 0.343 | 0.351 | 0.195 | 0.195 |
| Desv. estándar Δ | 0.002 | 0.004 | 0.001 | 0.002 |
| Tiempo de ensayo [min] | 19 | 30 | 17 | 30 |
Notas de ensayo específicas por muestra
El contenido de humedad máximo admisible para el procesamiento de gránulos debe seguir siempre las especificaciones del proveedor. Los valores aquí indicados son solo típicos y pueden no ser adecuados para su material o proceso.
Estos parámetros de secado se obtuvieron con plásticos comunes y no cubren todas las calidades ni colores; puede ser necesario optimizarlos para obtener los mejores resultados en un material concreto.
Sí. La medición de la humedad en plásticos con un analizador de humedad halógeno es un método ASTM reconocido: D6980-12, "Standard Test Method for Determination of Moisture in Plastics by Loss in Weight".
Sí — véase¿Pueden los analizadores de humedad halógenos rápidos sustituir el método de estufa?).
Sí — los plásticos reforzados contienen vidrio u otros materiales que no afectan a la medición de la humedad.
Ajuste la temperatura de secado según la absorción de calor —por ejemplo, la resina negra unos 10 °C menos que la blanca.
Precaución: la pérdida por secado contabiliza el plastificante volatilizado como humedad. Caliente a una temperatura más baja cuando sea posible para evitar la pérdida de plastificante.
No directamente. Como regla general, la temperatura de secado del VM-E01 es unos 30 °C inferior a la del horno.
Es una buena referencia, pero debe adaptarse a los compuestos poliméricos de los otros proveedores.
El PA66 tiene un punto de fusión relativamente alto entre las poliamidas. Material semicristalino a cristalino, mantiene una alta resistencia y rigidez a temperaturas elevadas y sigue siendo higroscópico tras el moldeo (según la composición, el espesor de pared y el entorno), por lo que su efecto sobre la estabilidad dimensional debe considerarse en el diseño. Los modificadores mejoran las propiedades mecánicas: la fibra de vidrio es lo más habitual; el caucho sintético aporta resistencia al impacto. La baja viscosidad proporciona muy buena fluidez (inferior a la del PA6), adecuada para piezas delgadas; la viscosidad es muy sensible a la temperatura. Contracción del 1 %–2 %, reducible al 0,2 %–1 % con fibra de vidrio, con diferencias notables según la dirección de flujo. Punto de fusión: distintivo en este polímero cristalino, 259–267 °C según el método de ensayo (típicamente 264 °C por DTA; 246–263 °C por expansión volumétrica, cerca del valor teórico de 259 °C). Moldeo y secado: el material sellado no lo necesita; una vez abierto, seque en aire caliente a 85 °C; si la humedad es superior a 0,2 %, seque al vacío a 105 °C durante 12 h.
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