Borracha e Plásticos

Solução para determinar o teor de umidade do material PA66 com um analisador de umidade halógeno

Como determinar o teor de umidade no PA66 (Nylon 66, resina de Nylon 66, poliamida 66, poli-hexametileno-adipamida, poliamida 66, Nylon 6.6) com um analisador de umidade halógeno? Esta é uma questão de grande interesse para os fornecedores de PA66 e seus clientes. Este artigo apresenta uma solução de determinação de umidade para amostras típicas de PA66. Você aprenderá como usar um analisador de umidade halógeno para determinar o teor de umidade de amostras de PA66, bem como os procedimentos operacionais e as especificações do analisador de umidade halógeno rápido VM-E01.

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Analisador de umidade halógeno VM-E01(0,1 mg/0,0001 g)

Analisador de umidade halógeno VM-E01(0,1 mg/0,0001 g)

Contexto

Os fornecedores de peças plásticas e seus clientes se preocupam com qualidade e produção rápida. A umidade adequada na matéria-prima garante compostagem e moldagem sem problemas, superfícies lisas e propriedades mecânicas ideais. O analisador de umidade halógeno rápido VicoMeter VM-E01 é ideal para uma medição de umidade simples e exata no chão de fábrica.

A medição de umidade em plásticos com um analisador de umidade halógeno é um método ASTM reconhecido: D6980-12, "Standard Test Method for Determination of Moisture in Plastics by Loss in Weight".

Uma solução VicoMeter para amostras típicas de PA66 (náilon 66, poliamida 66, poli(adipamida de hexametileno)): medição da umidade com o analisador de umidade halógeno rápido VM-E01, incluindo os procedimentos operacionais.

Informações relacionadas

Antes de medir amostras de PA66 com o VM-E01, você também pode querer saber:

Perguntas frequentes sobre PA66 e plásticos

WKT-A9 Analisador de umidade residual Karl Fischer coulométrico

WKT-A9 Analisador de umidade residual Karl Fischer coulométrico

Determinação do valor de referência

O valor de referência de umidade do PA66 foi determinado com o analisador de umidade Karl Fischer VicoMeter WKT-A9 e o forno Karl Fischer WKT-V2; a umidade liberada é conduzida por nitrogênio seco até a célula eletrolítica.

Configurações recomendadas para amostras da indústria de plásticos

Se você não dispõe de um método de referência para amostras de plásticos no VM-E01, a VicoMeter recomenda estas configurações, com base na experiência experimental:

  • Modo de aquecimento: Padrão

  • Modo de desligamento: Automático (1 mg/140 s)

  • Tamanho da amostra: 30 g

  • Resolução: Alta (0,1 mg/0,0001 g)

  • Pré-aquecimento: em espera, 100 °C; na temperatura de espera, pré-aqueça o prato vazio por 1 minuto e, em seguida, tare.

Seleção da temperatura de secagem

Mesma amostra aquecida em duas temperaturas diferentes

Figura 1: mesma amostra aquecida em diferentes temperaturas

(Clique na imagem para ampliar)

Escolha uma temperatura de secagem que corresponda ao valor de referência Karl Fischer. Fusão ou mudança acentuada de cor indica que a temperatura está alta demais. Algumas amostras inevitavelmente descoloram quando aquecidas (a poliamida fica inevitavelmente marrom).

A Figura 1 compara amostras após duas corridas de aquecimento. À esquerda: temperatura correta — sem fusão ou descoloração. À direita: a amostra ficou marrom, portanto a temperatura estava alta demais.

Manuseio de amostras plásticas

Meça as amostras prontamente. Caso contrário, encha o recipiente completamente (use um recipiente menor se necessário) e sele-o para minimizar o ar e evitar a absorção de umidade durante o armazenamento.

Etapas operacionais para amostras de PA66 (náilon 66, poliamida 66)

Coloque o VM-E01 em um local adequado, aqueça por 30 min, nivele-o (bolha centralizada) e realize a calibração de pesagem e de temperatura. Em seguida, meça as amostras de PA66 (instalação, ambiente, aquecimento, calibração: consultePreparação antes da medição formal com um analisador de umidade halógenoconforme discutido naquele artigo; clique no link para saber mais.).

Etapa de medição do analisador de umidade halógeno: tara

Tarar o prato de amostra

1. Ligue o aparelho e aqueça por 30 min. Coloque o prato vazio no suporte central, pré-aqueça por 1 min a 160 ℃ em espera, pressione tara para zerar.

Etapa de medição do analisador de umidade halógeno: espalhamento da amostra

Adicionar amostra

2. Espalhe rapidamente cerca de 30 g de amostra de PA66 de forma uniforme sobre o prato; aguarde uma leitura estável.

Etapa de medição do analisador de umidade halógeno: início com um toque

Início com um toque

3. Pressione iniciar; o resultado de umidade do PA66 aparece em poucos minutos.

Dados de ensaio

Analisador de umidade halógeno VM-E01(0,1 mg/0,0001 g)

Analisador de umidade halógeno VM-E01(0,1 mg/0,0001 g)

Referência de configurações do VM-E01

  • Modo de aquecimento: Padrão

  • Temperatura de aquecimento: 160 °C

  • Modo de desligamento: Automático (1 mg/140 s)

  • Tamanho da amostra: 30 g

  • Resolução: Alta (0,1 mg/0,0001 g)

  • Pré-aquecimento: em espera, 100 °C; na temperatura de espera, pré-aqueça o prato vazio por 1 minuto e, em seguida, tare.

Informações da amostra

  • Descrição da amostra: PA6.6-GF30, bege, reforçado com 30 % de fibra de vidro, boa estabilidade térmica, resistente à hidrólise.

  • Teor de umidade máximo permitido típico [%]: 0,02

  • Higroscopicidade (23 ℃/50 % UR) [%]: 1,9


Gráfico de umidade das amostras de PA66 antes e depois da secagem

Gráfico de umidade das amostras de PA66 antes e depois da secagem

Notas do gráfico

  • Recomendação: medir 6 amostras de PA66 com diferentes teores de umidade (seca versus úmida).

  • Linha verde:Teor de umidade (média) medido com o analisador de umidade Karl Fischer WKT-A9 e o forno Karl Fischer WKT-V2.

  • Linha azul:Teor de umidade (média) medido com o analisador de umidade halógeno rápido VM-E01.

  • Linha vermelha:Umidade máxima admissível típica para o processamento de pellets; consulte os valores específicos do material fornecidos pelo fornecedor.


Dados de umidade das amostras de PA66 antes e depois da secagem

Informações da amostraTeor de umidade do PA66 antes da secagemTeor de umidade do PA66 depois da secagem
Método de ensaioAnalisador de umidade halógenoAnalisadores de umidade Karl FischerAnalisador de umidade halógenoAnalisadores de umidade Karl Fischer
Umidade %MC0.3430.3510.1950.195
Desvio padrão Δ0.0020.0040.0010.002
Tempo de ensaio [min]19301730

Notas de ensaio específicas por amostra

A umidade máxima admissível para o processamento de pellets deve sempre seguir as especificações do fornecedor. Os valores aqui apresentados são apenas típicos e podem não ser adequados ao seu material ou processo.

Estes parâmetros de secagem foram obtidos em plásticos comuns e não abrangem todas as classes ou cores; pode ser necessário otimizá-los para obter os melhores resultados em um material específico.

FAQ

O método de perda por secagem pode medir plásticos?

Sim. A medição de umidade em plásticos com um analisador de umidade halógeno é um método ASTM reconhecido: D6980-12, "Standard Test Method for Determination of Moisture in Plastics by Loss in Weight".

Um analisador de umidade halógeno rápido pode substituir o método de estufa para plásticos?

Sim — consulteOs analisadores de umidade halógenos rápidos podem substituir o método de estufa?).

O mesmo método para plásticos não reforçados pode ser usado em plásticos reforçados?

Sim — os plásticos reforçados contêm vidro ou outros materiais que não afetam a medição de umidade.

Os parâmetros de uma resina incolor podem ser aplicados a uma resina colorida?

Ajuste a temperatura de secagem conforme a absorção de calor — por exemplo, a resina preta cerca de 10 °C abaixo da branca.

Como medir a umidade em plásticos plastificados?

Atenção: a perda por secagem considera o plastificante volatilizado como umidade. Aqueça a uma temperatura mais baixa quando possível para evitar a perda de plastificante.

Posso aplicar a temperatura do meu forno Karl Fischer ao VM-E01?

Não diretamente. Como regra geral, a temperatura de secagem do VM-E01 é cerca de 30 °C inferior à do forno.

Um método desenvolvido para o polímero de um fornecedor pode ser usado no mesmo tipo de polímero de outros fornecedores?

É uma boa referência, mas deve ser adaptado aos compostos poliméricos dos outros fornecedores.

Sala de aula do Dr. Wei

O PA66 tem um ponto de fusão relativamente alto entre as poliamidas. Semicristalino a cristalino, mantém alta resistência e rigidez em temperaturas elevadas e permanece higroscópico após a moldagem (dependendo da composição, da espessura de parede e do ambiente) — o seu efeito sobre a estabilidade dimensional deve ser considerado no projeto. Modificadores melhoram as propriedades mecânicas: a fibra de vidro é o mais comum; a borracha sintética confere resistência ao impacto. Baixa viscosidade proporciona fluidez muito boa (inferior ao PA6), adequada a peças finas; a viscosidade é muito sensível à temperatura. Retração de 1 %–2 %, reduzível a 0,2 %–1 % com fibra de vidro, com diferenças acentuadas conforme a direção do fluxo. Ponto de fusão: distinto para este polímero cristalino, 259–267 ℃ conforme o método de ensaio (tipicamente 264 ℃ por DTA; 246–263 ℃ por expansão volumétrica, próximo ao teórico de 259 ℃). Moldagem — secagem: material lacrado não requer secagem; uma vez aberto, seque em ar quente a 85 ℃; se a umidade > 0,2 %, seque a vácuo a 105 ℃ por 12 h.

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Analisador de umidade halógeno Analisador de umidade halógeno

O analisador de umidade halógeno também é conhecido como medidor de umidade halógeno rápido, instrumento de medição de umidade halógeno, testador de umidade halógeno, medidor de umidade halógeno, testador de umidade, medidor de umidade, medidor de teor de água, verificador de umidade e outras denominações.

Analisadores de umidade Karl Fischer Analisadores de umidade Karl Fischer

O analisador de umidade Karl Fischer é um instrumento projetado com base no método Karl Fischer para medir o teor de umidade em materiais. Também é conhecido como medidor de umidade Karl Fischer, titulador de umidade Karl Fischer totalmente automático, analisador inteligente de umidade residual Karl Fischer ou medidor de umidade pelo método Fischer, e existe em dois tipos: coulométrico e volumétrico (titulométrico).

Forno Karl Fischer Forno Karl Fischer

O forno Karl Fischer é um dispositivo de aquecimento utilizado em conjunto com um analisador de umidade Karl Fischer. Ele é comumente usado para extrair a umidade das amostras e auxiliar o analisador de umidade Karl Fischer no teste do teor de umidade das amostras. O forno Karl Fischer também é chamado de forno KF, dispositivo auxiliar de aquecimento KF, unidade de aquecimento Karl Fischer, forno de aquecimento Karl Fischer, estufa de secagem Karl Fischer, extrator de umidade em fase gasosa ou forno de aquecimento de amostras Karl Fischer.

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