Valoradores de humedad Karl Fischer
El analizador de humedad Karl Fischer es un instrumento diseñado según el método Karl Fischer para medir el contenido de humedad de los materiales. También se conoce como medidor de humedad Karl Fischer, valorador de humedad Karl Fischer totalmente automático, analizador inteligente de humedad traza Karl Fischer o medidor de humedad por el método Fischer, y existe en dos tipos: coulométrico y volumétrico (titrimétrico).
WKT-A9 Analizadores de humedad Karl Fischer
Un analizador de humedad Karl Fischer es un instrumento diseñado y fabricado según el principio de Karl Fischer para determinar el contenido de humedad de los materiales. También se denomina medidor de humedad Karl Fischer, valorador automático de humedad Karl Fischer, analizador inteligente de humedad traza Karl Fischer o analizador de humedad por método Fischer. Existen dos tipos: analizadores de humedad Karl Fischer coulométricos y volumétricos (de valoración). Generalmente, el método volumétrico se utiliza para humedades superiores a 1000 ppm y el método coulométrico para humedades inferiores a 1000 ppm, aunque la distinción no puede generalizarse — consulte el texto siguiente para más detalles.
Entre todos los métodos químicos para determinar la humedad en las sustancias, el método Karl Fischer es el más específico y exacto para el agua. Mejorado en los últimos años con mayor exactitud y un rango de medición ampliado, se ha adoptado como método estándar para la determinación de humedad en muchas sustancias.
El método Karl Fischer, abreviado método Fischer, es un método de análisis volumétrico para determinar la humedad propuesto por Karl Fischer en 1935. Entre todos los métodos químicos para determinar la humedad en las sustancias, es el más específico y exacto para el agua. Mejorado en los últimos años con mayor exactitud y un rango de medición ampliado, se ha adoptado como método estándar para la determinación de humedad en muchas sustancias.
El método Fischer tiene dos variantes: valoración (volumétrica) y coulombimétrica. Es adecuado para determinar el contenido de agua en muchos compuestos inorgánicos y orgánicos y es un método clásico reconocido mundialmente para determinar el contenido de humedad. Puede determinar rápidamente la humedad en líquidos, sólidos y gases; es el método químico más específico y exacto y un método de análisis estándar de uso universal en la industria. Se aplica ampliamente en las industrias petrolera, química, eléctrica, farmacéutica, alimentaria, de ensayos y de pesticidas, así como en universidades e investigación científica.
Analizador de humedad Karl Fischer WKT-A3
Cuando el yodo oxida el dióxido de azufre, una cierta cantidad de agua participa en la reacción: I2+SO2+2H2O=2HI+H2SO4 La reacción es reversible; debe añadirse una sustancia alcalina, y el reactivo debe incluir metanol u otro disolvente con grupos OH activos para que el anhídrido sulfúrico de piridina se convierta en hidrógeno metilsulfúrico de piridinio estable.
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
En la valoración coulométrica KF, el yodo necesario se genera directamente por electrólisis; el contenido de agua se calcula a partir de la relación carga-yodo. Cuando aparece yodo libre, la tensión entre los electrodos indicadores de Pt cae bruscamente, lo que marca el punto final.
Celda electrolítica Karl Fischer de VicoMeter
Durante la electrólisis, las reacciones en los electrodos son las siguientes:
Ánodo: 2I--2e→I2
Cátodo: I2+2e→2I- ，2H++2e→H2↑
De las reacciones anteriores se deduce que 1 mol de yodo oxida 1 mol de dióxido de azufre y requiere 1 mol de agua. Se trata, por tanto, de una reacción equivalente de 1 mol de yodo con 1 mol de agua — la electricidad utilizada para electrolizar el yodo equivale a la necesaria para electrolizar el agua. Electrolizar 1 milimol de yodo requiere 2×96493 miliculombios, y electrolizar 1 milimol de agua requiere 2×96493 miliculombios. 1 mol de yodo puede consumir 18,015 g de agua.
El contenido de humedad de la muestra se calcula mediante la siguiente fórmula:
Según la ley de Faraday de la electrólisis: W×10-6/18=Q×10-3/2*9.6493,
Por lo tanto, W=Q/10.722
Donde: W--contenido de agua (μg); Q--carga de electrólisis (mC); 18--masa molecular del agua.
Analizadores de humedad Karl Fischer WKT-A6
El principio de la valoración Karl Fischer comprende dos etapas de reacción, como se muestra a continuación:
(1) CH3OH + SO2 + RN → [RNH]SO3CH3 (RN = base orgánica)
(2) H2O + I2 + [RNH]SO3CH3 + 2RN → [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I (RN = base orgánica)
Durante la reacción, el yodo y el agua se consumen en una relación molar de 1:1; midiendo la cantidad de yodo consumido se puede calcular el contenido de agua de la muestra.
La determinación de humedad Karl Fischer es un método electroquímico que puede dividirse envolumétricoycoulométricodos tipos.
Cuando el método volumétrico determina el contenido de humedad, se basa principalmente en la reacción electroquímica:
Ánodo: 2I- - 2e → I2 ; Cátodo: I2 + 2e → 2I-; 2H+ + 2e → H2↑
Cuando ambos I2y I-están presentes en la celda de reacción, las reacciones anteriores se producen simultáneamente en ambos electrodos — I2se reduce en el electrodo positivo e I-se oxida en el electrodo negativo; por lo tanto, circula corriente entre los dos electrodos. Si solo I-está presente en la solución, sin I2, no circula corriente entre los dos electrodos.
El reactivo Karl Fischer contiene componentes activos como yodo y una base orgánica (por ejemplo, piridina). Cuando se dosifica en la celda de reacción, experimenta las reacciones (1) y (2) anteriores con el agua de la muestra.
A medida que avanza la reacción, el agua se consume continuamente y el I-se genera hasta el punto final de la valoración, cuando se ha consumido toda el agua. En ese momento queda en la solución una traza de reactivo Karl Fischer sin reaccionar, con I2y I-coexistiendo; comienza a circular corriente entre los dos electrodos, lo que indica el punto final, y la valoración se detiene. El contenido de humedad de la muestra se determina midiendo el volumen de reactivo Karl Fischer consumido.
En el método coulométrico (también llamado método electrométrico), la muestra se disuelve en un electrolito que contiene un disolvente especial a base de yodo; el agua de la muestra reacciona con el yodo y lo consume. Sin embargo, el yodo necesario ya no es un reactivo de yodo estandarizado, sino que se genera por oxidación anódica del I- en la solución. El yodo generado reacciona con el agua de la muestra y se consume, y luego se regenera por electrólisis. Cuando toda el agua ha reaccionado y la concentración de yodo del electrolito vuelve al nivel preestablecido (el exceso de yodo generado provoca un cambio de potencial), la electrólisis se detiene. El contenido de humedad de la muestra se calcula entonces según la ley de Faraday de la electrólisis.
La mayor diferencia entre los métodos volumétrico y coulométrico es que el I2difieren en su origen: en el método volumétrico, el I2procede del reactivo de valoración, mientras que en el método coulométrico2se produce por electrólisis de un electrolito que contiene I-se genera por electrólisis del electrolito.
En el método coulométrico, la relación cuantitativa entre la cantidad de electricidad de la celda electrolítica y el yodo generado es estricta, por lo que el método coulométrico ofrece una mayor exactitud de medición. Al mismo tiempo, debido a su velocidad de electrólisis limitada, cuando el contenido de humedad de la muestra es bajo, el método coulométrico Karl Fischer no solo proporciona una detección rápida sino también un buen paralelismo de datos.
En términos generales, cuando el contenido de humedad de la muestra es <1000 ppm, el método coulométrico es ideal; cuando el contenido de humedad es ≥1000 ppm, el método volumétrico es más adecuado.
La base orgánica sirve para neutralizar la sustancia ácida (ácido alquilsulfuroso) producida durante la valoración, garantizando que el sistema se mantenga en un rango de pH adecuado. Las investigaciones han demostrado que la piridina no es la base más adecuada. Al ser una base débil, no puede neutralizar completamente los intermedios ácidos, lo que da lugar a una reacción global más lenta e incompleta y a una escasa repetibilidad de los resultados. Además, la piridina desprende un olor desagradable. A medida que el método ha evolucionado, la piridina ha sido sustituida gradualmente por bases más adecuadas (como los imidazoles).
Dado que el método coulométrico determina la humedad calculando la electricidad consumida en la electrólisis del yodo, la muestra no debe experimentar las siguientes reacciones secundarias: a) reaccionar con el reactivo Karl Fischer para generar agua; b) consumir yodo o liberar yodo en la celda de detección. En consecuencia, determinadas muestras — como sales de hierro, nitritos, sales de cetonas, óxidos, hidróxidos, aldehídos, cetonas, peróxidos metálicos, oxidantes fuertes, ácidos fuertes y compuestos que contienen boro — no pueden analizarse con el método coulométrico.
Sistema de análisis de humedad Karl Fischer WKT-V2-A9
Las muestras generales pueden añadirse directamente a la celda electrolítica/de valoración para un ensayo sencillo y exacto. Sin embargo, algunas muestras no pueden añadirse directamente porque su humedad no puede liberarse de forma natural o porque reaccionan lateralmente con el reactivo de Karl Fischer — como las sales inorgánicas en polvo, granulares, viscosas u oxidantes.
Para las muestras que no pueden añadirse directamente a la celda electrolítica, la extracción en fase gaseosa es la solución perfecta. La muestra se coloca en una barca o vial de muestra, se traslada al horno de calentamiento o al soporte de muestras y se calienta a una temperatura determinada (hasta 300˚C). La humedad se extrae y se transfiere al recipiente de valoración mediante aire seco o nitrógeno, y a continuación el analizador Karl Fischer mide la concentración de humedad.
El método de extracción en fase gaseosa permite determinar de forma cómoda y exacta el contenido de humedad de muestras sólidas, en polvo, granulares o viscosas, tales como:
Sustancias cuya humedad debe liberarse mediante calentamiento: productos plásticos en polvo o granulares
Sustancias que reaccionan de forma secundaria con el reactivo Karl Fischer: sales inorgánicas oxidantes
Sustancias altamente adherentes: fibras o pastas
Sustancias difíciles de disolver o insolubles: aceite lubricante, lana, harina, alquitrán o carbón
El sistema de horno Karl Fischer de VicoMeter calienta fácilmente las muestras en la barca de muestra a «100-300 °C»; el vapor de agua se transfiere mediante un gas portador a la celda electrolítica del analizador de humedad Karl Fischer y es absorbido rápidamente por el reactivo Karl Fischer, lo que permite determinar con exactitud la humedad de muestras de baja humedad o baja densidad con total facilidad.
El diseño robusto y duradero del horno Karl Fischer de VicoMeter garantiza un manejo de muestras sin problemas y resultados correctos. El vial de muestra se coloca en el cuerpo del horno, donde se calienta continuamente desde el fondo y desde todos los lados, lo que asegura una distribución uniforme de la temperatura. La humedad liberada de la muestra se transfiere al recipiente de valoración mediante el gas portador. Un tapón de goma especialmente diseñado asegura un sellado perfecto sin escape de vapor, alcanzando una tasa de recuperación de hasta 100 % y garantizando resultados exactos en la medición posterior del analizador Karl Fischer.
Gestor automático de disolvente WKT-AHY02
Los operadores deben evitar en lo posible el contacto con los reactivos de Karl Fischer. El gestor automático de disolvente se encarga del llenado, vaciado y sustitución de reactivos, evitando el contacto directo del operador con los reactivos y garantizando la seguridad de la operación.
El gestor automático de disolvente es un nuevo tipo de intercambiador de reactivo que se utiliza con los analizadores de humedad traza Karl Fischer. Dispone de bombas de llenado/vaciado integradas, adopta un diseño de válvula de tres vías con alivio automático de presión y cuenta con funciones de cuenta atrás de llenado/vaciado y de prevención de reflujo. El instrumento presenta un diseño exquisito, compacto, sencillo e intuitivo. Con diseño de pulsadores y acceso con una sola tecla, una sola pulsación inicia la gestión automática del reactivo líquido — los operadores pueden completar el cambio de reactivo sin tocar los reactivos, lo que lo convierte en un gran aliado para la gestión de disolventes en la determinación de humedad.
Analizador de humedad con intercambio automático de reactivo WKT-A8
El sistema de analizador de humedad Karl Fischer con intercambio automático de reactivo incorpora un gestor automático de disolvente, logrando fácilmente el llenado con una tecla y el vaciado con una tecla del reactivo de Karl Fischer; los operadores no necesitan ningún contacto directo con el reactivo, lo que garantiza una operación segura y cómoda. El analizador de humedad Karl Fischer con intercambio automático de reactivo puede determinar la humedad traza en sólidos, líquidos y polvos en menos de 1 minuto, cumpliendo múltiples normas nacionales e internacionales de determinación de humedad. Con impresión de datos y funciones de datos integradas, además de mensajes guiados innovadores y un manual electrónico incorporado, el manejo del instrumento ya no es complicado. Se utiliza ampliamente en las industrias química, petroquímica, farmacéutica, eléctrica, alimentaria, de investigación y de ensayos.
1. Inyecte reactivo de Karl Fischer en la celda de muestra y, a continuación, inyecte aproximadamente 100 microlitros de agua destilada y espere a que el reactivo se acondicione.
2. Tras pulsar Iniciar medición, aspire la muestra con la jeringa, colóquela en la balanza analítica y pulse Tara.
3. Inyecte la muestra en la celda de muestra, vuelva a pesar la jeringa, introduzca la lectura de la balanza en el instrumento y espere el resultado automático del ensayo.
Sectores típicos:Farmacéutica
Aplicaciones típicas:Análisis del contenido de humedad de fármacos químicos, API, polvos liofilizados, cápsulas, disolventes, polvos farmacéuticos, intermedios farmacéuticos, etc.
Sectores típicos:Alimentos
Aplicaciones típicas:Análisis del contenido de humedad de aceites comestibles, productos lácteos, condimentos, alimentos inflados, alimentos para mascotas, etc.
Sectores típicos:Batería de litio
Aplicaciones típicas:Análisis de humedad de materiales de cátodo y precursores, materiales de ánodo, electrolitos, separadores, hojas de electrodo y suspensiones
Sectores típicos:Química, caucho y plásticos
Aplicaciones típicas:Determinación de humedad de caucho, plásticos, productos químicos básicos, recubrimientos y tintes, plásticos poliméricos, productos petrolíferos, etc.
Como puede observarse en la tabla siguiente, el analizador de humedad Karl Fischer es adecuado para determinar el contenido de agua en numerosos compuestos inorgánicos y orgánicos. Debido a las diferencias en las propiedades de los compuestos, las muestras se dividen en aquellas que pueden medirse directamente y aquellas que no. Por lo tanto, al determinar el agua en un compuesto, los operadores deben considerar primero a qué categoría pertenece. Si se trata de la segunda (una muestra que no puede medirse directamente) y aun así se utiliza la medición directa, se producirán grandes errores de medición o la medición será imposible. Para determinar el agua en compuestos que no pueden medirse directamente, deben emplearse métodos adecuados que eliminen las diversas interferencias — como el uso de reactivos diferentes o de un horno Karl Fischer — para lograr una determinación correcta.
| Sales de ácidos orgánicos | Na(CH3)SO4、Ba(OOCCH3)2、K2C2O4、VO2(OOCCH3)2、Na2C2H4O6 |
| Sales de ácidos inorgánicos | NH4 PO4、CaCl2、NaHSO4、Na2SO4、KF、NH4NO3、MgSO4、Na2SO4、KSCN、FeSO4、Al2(SO4)3·KSO4、CaHPO4、NaI、CaCO3、FeF3、VO2(NO3)2 |
| Óxidos ácidos | SiO2、Al2O3 |
| Ácidos inorgánicos y anhídridos | SO2、HI、HF、HNO3、HCN、H2SO4、HSO3、NH2 |
| Ácidos | Ácidos carboxílicos, hidroxiácidos, aminoácidos, ácidos sulfónicos |
| Alcoholes | Alcoholes monohídricos, alcoholes polihídricos, fenoles |
| Ésteres | Ésteres carboxílicos, ortoésteres, lactonas de carbamato, ésteres de ácidos inorgánicos |
| Compuestos hidroxílicos estables | Azúcares, formaldehído, bencilo, benzoína, dicloroacetaldehído |
| Acetales | Formal de éter, éter dietílico |
| Hidrocarburos | Compuestos alifáticos y aromáticos saturados e insaturados |
| .Anhídridos de ácido y haluros de acilo | Anhídrido acético, cloruro de benzoílo |
| Haluros | Alcanos halogenados |
| Compuestos peroxídicos | Peróxido de hidrógeno, peróxidos de dialquilo |
| Compuestos nitrogenados | Aminas, amidas, nitrilos |
| Compuestos de azufre | Sulfuros, tiocianatos, tioéteres, xantatos, ditiocarbamatos |
| Tipo de compuesto inorgánico | Naturaleza de la interferencia |
| Hidróxidos y óxidos metálicos | Reaccionan cuantitativamente con el reactivo de Fischer |
| Carbonatos y bicarbonatos | Igual que el anterior |
| Acetato de plomo, amoníaco básico | Reacción incompleta |
| .Ácido bórico y óxidos | Reaccionan con el yodo |
| Ácido crómico y ácido dicrómico | Reacción no cuantitativa |
| Complejos amoniacales de cobalto | Igual que el anterior |
| Cloruros y sulfatos de cobre | Se reduce cuantitativamente con HI |
| Cloruro férrico | Reaccionan cuantitativamente con el reactivo de Fischer |
| Sulfuro de hidrógeno y sulfuro de sodio | Reacción incierta |
| Hidroxilamina | Reaccionan parcialmente con el reactivo de Fischer |
| Ácido fosfomolíbdico | Reacción incompleta |
| Metilsilanol (R3SiOH) | Reaccionan cuantitativamente con el reactivo de Fischer |
| Tiosulfatos | Igual que el anterior |
| Dicloruro de estaño | Igual que el anterior |
| Cloruro de circonilo | Reacción incompleta |
| Tipo de compuesto orgánico | Naturaleza de la interferencia |
| Compuestos carbonílicos activos | Forman acetales |
| Compuestos peroxídicos | Reaccionan con el SO2 del reactivo |
| Ácido ascórbico | Se oxidan cuantitativamente por el yodo |
| Tioles | Igual que el anterior |
| Quinonas | Se reduce cuantitativamente con HI |
| Peróxidos de diacilo | Se reducen por el HI |
| DimethyloLnred | Condensación |
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