Princípio do analisador de umidade Karl Fischer

Princípio e desenvolvimento dos analisadores de umidade Karl Fischer

Proposto por Karl Fischer em 1935, este método volumétrico é o mais específico e exato para a água — hoje, o método padrão para muitas substâncias.

Suas formas titulométrica e coulométrica atendem a muitos compostos inorgânicos e orgânicos — o clássico reconhecido mundialmente para a determinação rápida de umidade em líquidos, sólidos e gases, amplamente utilizado em petróleo, química, energia elétrica, farmacêutica, pesticidas e pesquisa.

Além de um bom instrumento, verifique as interferências, dimensione corretamente as amostras e opere com cuidado. Em 1935, Karl Fischer propôs o método volumétrico (visual) da GB6283 para líquidos incolores; o método eletrolítico veio em seguida, e a combinação do coulômetro com a análise volumétrica deu origem ao método coulométrico da GB7600. O Karl Fischer divide-se, assim, nos ramos volumétrico e coulométrico, ambos métodos padrão para calibrar outros métodos e instrumentos.

Princípio da reação da umidade

Quando o iodo oxida o dióxido de enxofre, uma certa quantidade de água participa da reação: I₂+SO₂+2H₂O=2HI+H₂SO₄ A reação é reversível; é preciso adicionar uma substância alcalina, e o reagente deve conter metanol ou outro solvente com grupos OH ativos, para que o anidrido sulfúrico de piridina se converta em sulfato de metila e piridínio hidrogenado, estável.

Na titulação coulométrica KF, o iodo necessário é gerado diretamente por eletrólise; o teor de água é calculado a partir da relação carga-iodo. Quando surge iodo livre, a tensão nos eletrodos indicadores de Pt cai abruptamente — marcando o ponto final.

Reação de eletrólise (Lei de Faraday da eletrólise)

Durante a eletrólise, as reações nos eletrodos são:

Ânodo: 2I--2e→I₂

 Cátodo: I₂+2e→2I- ，2H++2e→H₂↑

Do exposto, 1 mol de iodo oxidando 1 mol de dióxido de enxofre requer 1 mol de água. A eletrólise de 1 mol de iodo requer 2×96493 C (constante de Faraday 9,6493×10000 C/mol), consumindo 18 g de água.

Pela lei de Faraday da eletrólise, M×10-6/18=Q×10-3/2*9,6493, portanto M=Q/10,722

Onde: W--teor de umidade (μg); Q--carga de eletrólise (mC); 18--massa molecular da água.