Precauciones para el uso de analizadores de humedad Karl Fischer

En la industria química, farmacéutica y otras industrias actuales, los analizadores de humedad Karl Fischer se utilizan comúnmente para determinar agua libre o agua de cristalización en materias primas y en algunos productos terminados. Basándonos en la experiencia de ensayo con numerosos instrumentos importados y nacionales de todo tipo, y en la experiencia de analistas de diversas industrias, ofrecemos este análisis de los problemas comunes en el uso de analizadores de humedad Karl Fischer.

1. Protección de seguridad

El reactivo Karl Fischer es una solución compuesta principalmente por yodo, dióxido de azufre, piridina y metanol. El dióxido de azufre y la piridina son muy volátiles y muy nocivos para el organismo, por lo que las operaciones deben realizarse con buena ventilación. Al cambiar el reactivo, en particular, asegúrese de una extracción adecuada para evitar inhalar gases nocivos. Use gafas protectoras y guantes de látex para evitar que el reactivo salpique a los ojos o a la piel; si ocurre, enjuague de inmediato con agua corriente y, en casos graves, acuda al hospital.

Sin embargo, en la práctica algunos operadores subestiman los peligros del reactivo y lo trasvasan de un recipiente a otro sin ninguna protección, ajenos al olor penetrante: una actitud hacia la autoprotección que debe mejorarse.

2. Uso del reactivo

El reactivo Karl Fischer exige frescura: compruebe la fecha de fabricación al adquirirlo, compre según su consumo y utilícelo con prontitud. Almacénelo protegido de la luz para prolongar su vida útil.

Actualmente existen reactivos Karl Fischer sin piridina, que resuelven el problema del olor penetrante; sin embargo, en la práctica los reactivos con piridina muestran un cambio de punto final más marcado —el reactivo se vuelve amarillo parduzco claro en el punto final, de modo que un ojo experimentado puede anticipar su llegada—, mientras que con los reactivos sin piridina el cambio de punto final es menos nítido y el reactivo se vuelve pardo oscuro.

Elija entre ambos según el contenido de agua de la muestra y la exactitud requerida: para muestras de baja humedad que exigen alta exactitud se recomienda el reactivo con piridina; en caso contrario, utilice el reactivo sin piridina. El metanol anhidro como disolvente de muestra tiene un amplio ámbito de aplicación —sirven los compuestos orgánicos generales, los hidrocarburos saturados e insaturados, los compuestos inorgánicos comunes, los óxidos ácidos y algunas sales orgánicas e inorgánicas—, pero algunas cetonas y aldehídos no pueden reaccionar con el metanol. Si la reacción no se detiene nunca, no hay punto final y continúa indefinidamente, piense en una reacción secundaria: una reacción que debería durar minutos sigue y sigue. En ese caso, sustituya el metanol por éter monometílico de etilenglicol para obtener un volumen de valoración más constante, lo que permite medir la humedad de determinados productos químicos con cetonas y aldehídos sin ninguna técnica especial.

Un pH o una alcalinidad excesivamente altos también provocan reacciones secundarias: reacción continua sin punto final. En este caso, un pH alto puede ajustarse con solución tampón; la alcalinidad excesiva puede moderarse con ácido benzoico o ácido salicílico, pero no debe utilizarse ácido acético.

Durante la valoración de humedad con metanol (valoración en blanco), si el color del recipiente de reacción pasa gradualmente de incoloro a pardo oscuro mientras el instrumento sigue sin mostrar punto final, debe considerarse que el reactivo Karl Fischer está agotado y reemplazarlo.

3. Contaminación y mantenimiento del electrodo

El electrodo es un componente clave del analizador de humedad; la contaminación superficial reduce directamente la sensibilidad. Los electrodos utilizados durante mucho tiempo con muestras oleosas se recubren, la sensibilidad cae, la detección del punto final se vuelve lenta, se consume reactivo Karl Fischer en exceso y el color de la solución en el punto final es más oscuro; en ese momento debe limpiarse el electrodo. Aunque el contaminante es invisible a la vista, la respuesta lenta es observable y afecta directamente a la exactitud. Por ello, los electrodos deben limpiarse periódicamente, algo que bastantes operadores pasan por alto.

Cuando la sensibilidad disminuye y el electrodo está muy contaminado, límpielo con papel impregnado en un poco de acetona; hágalo con cuidado y utilícelo solo cuando la acetona se haya evaporado por completo. Como alternativa, sumerja el electrodo en ácido nítrico diluidodurante 24 horas, luego retírelo, enjuáguelo con agua limpia y séquelo con papel de filtro. El electrodo también puede activarse limpiándolo en solución de dicromato de potasio durante 1 minuto. En casos especiales, cuando hay muestras pendientes de análisis y no hay tiempo para limpiar el electrodo, existe una solución rápida: frote suavemente ambos extremos del electrodo con papel de lija muy fino y límpielo con papel de filtro; el efecto es inmediato.

Si el instrumento va a estar inactivo un tiempo, drene todo el reactivo Karl Fischer de los tubos de la bomba y de las líneas de líquido para evitar que la cristalización por evaporación del reactivo obstruya las líneas; asimismo, drene el reactivo del recipiente de reacción y limpie el electrodo. Las inspecciones a menudo revelan que los operadores simplemente apagan el equipo al terminar las mediciones: una conciencia insuficiente de que el mantenimiento del instrumento está estrechamente ligado a la exactitud de la medición.

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