Меры предосторожности при работе с анализаторами влажности Карла Фишера

В химической, фармацевтической и других отраслях анализаторы влаги Карла Фишера сегодня широко применяются для определения свободной воды или кристаллизационной воды в сырье и некоторых готовых продуктах. Опираясь на опыт испытаний множества импортных и отечественных приборов всех типов, а также на опыт испытателей разных отраслей, мы предлагаем это обсуждение типичных проблем при работе с анализаторами влаги Карла Фишера.

1. Защита безопасности

Реагент Карла Фишера — это раствор, состоящий главным образом из йода, диоксида серы, пиридина и метанола. Диоксид серы и пиридин обладают высокой летучестью и очень вредны для организма человека, поэтому работы следует проводить при хорошей вентиляции. В частности, при замене реагента необходимо обеспечить достаточную вытяжку, чтобы не вдыхать вредные газы. Надевайте защитные очки и латексные перчатки, чтобы реагент не попал в глаза или на кожу; если это произошло, немедленно промойте проточной водой, а в серьёзных случаях обратитесь в больницу.

Однако на практике некоторые операторы недооценивают опасность реагента, переливают его без какой-либо защиты, не замечая устойчивого запаха, — такое отношение к собственной безопасности требует улучшения.

2. Использование реагента

Реагент Карла Фишера требует свежести: при покупке проверяйте дату изготовления, покупайте в соответствии с объёмом потребления и используйте своевременно. Храните в защищённом от света месте, чтобы продлить срок годности.

Беспиридиновые реагенты Карла Фишера уже доступны и решают проблему резкого запаха, но на практике реагенты, содержащие пиридин, дают более резкое изменение в конечной точке — в конечной точке реагент приобретает светло-коричневато-жёлтый оттенок, так что опытный глаз может предугадать её приближение, — тогда как с беспиридиновыми реагентами изменение в конечной точке менее выражено, а реагент становится тёмно-коричневым.

Выбор между ними зависит от содержания воды в образце и требуемой точности: для образцов с низкой влажностью, требующих высокой точности, рекомендуется реагент, содержащий пиридин; в остальных случаях используйте беспиридиновый реагент. Безводный метанол в качестве растворителя образца имеет широкую область применения — подходят обычные органические соединения, насыщенные и ненасыщенные углеводороды, распространённые неорганические соединения, кислотные оксиды, а также некоторые органические и неорганические соли, — но некоторые кетоны и альдегиды не могут реагировать с метанолом. Если реакция не прекращается, не имеет конечной точки и продолжается бесконечно, следует предположить побочную реакцию: реакция, которая должна занимать минуты, просто продолжается. В этом случае замените метанол моноэтиловым эфиром этиленгликоля, чтобы объём титрования был более постоянным, что позволяет измерять влажность некоторых химических продуктов на основе кетонов и альдегидов без специальных приёмов.

Чрезмерно высокий pH или щёлочность также вызывают побочные реакции — непрерывную реакцию без конечной точки. Здесь высокий pH можно скорректировать буферным раствором; избыточную щёлочность можно смягчить бензойной или салициловой кислотой, но уксусную кислоту применять нельзя.

При титровании влаги метанолом (холостое титрование), если окраска в реакционном сосуде постепенно переходит из бесцветной в тёмно-коричневую, а прибор всё ещё не показывает конечную точку, следует считать реагент Карла Фишера израсходованным и заменить его.

3. Загрязнение электрода и обслуживание

Электрод — ключевой компонент анализатора влажности; загрязнение поверхности напрямую снижает чувствительность. Электроды, длительно работающие с масляными образцами, покрываются налётом, чувствительность падает, обнаружение конечной точки становится вялым, расходуется избыток реагента Карла Фишера, а цвет раствора в конечной точке становится темнее — в этот момент электрод необходимо очистить. Хотя загрязнение невидимо глазом, вялый отклик заметен и напрямую влияет на точность. Поэтому электроды необходимо периодически очищать, что довольно многие операторы упускают.

При падении чувствительности и сильном загрязнении электрода протрите его бумагой, смоченной небольшим количеством ацетона, — осторожно и используйте электрод только после полного испарения ацетона. Как вариант, погрузите электрод в разбавленную азотную кислотуна 24 часа, затем извлеките, промойте чистой водой и высушите фильтровальной бумагой. Электрод можно также активировать, очистив его в растворе бихромата калия в течение 1 минуты. В особых случаях, когда образцы ждут анализа и нет времени на чистку электрода, есть быстрое решение: осторожно протрите оба конца электрода очень мелкой наждачной бумагой и протрите начисто фильтровальной бумагой — эффект наступает сразу.

Если прибор будет простаивать некоторое время, слейте весь реагент Карла Фишера из трубок насоса и жидкостных линий, чтобы предотвратить закупоривание линий кристаллизацией при испарении реагента; также слейте реагент из реакционного сосуда и протрите электрод начисто. Проверки часто показывают, что операторы просто выключают питание после измерений — недостаточное понимание того, что обслуживание прибора тесно связано с точностью измерений.

VicoMeter — эксперт в области определения влаги, испытаний каучука & пластмасс и нефтехимических испытаний, предлагающий надёжные и простые в использовании быстрые анализаторы влажности, галогенные анализаторы влажности, анализаторы влажности Карла Фишера, онлайн-анализаторы влажности,дифференциальные сканирующие калориметры DSC, приборы для определения HDT и температуры размягчения по Вика, измерители показателя текучести расплава, копры и другие аналитические и испытательные приборы. Для профессионального лабораторного анализа, производственных цехов или быстрых испытаний на месте VicoMeter предлагает профессиональные, целенаправленные решения, отвечающие потребностям контроля качества, производства и поточного контроля в химической, фармацевтической, пластмассовой, пищевой, литиево-батарейной, нефтяной, энергетической, бумажной, зерновой отраслях и в сфере научных исследований и образования.