Precauções no uso de analisadores de umidade Karl Fischer

Nos setores químico, farmacêutico e outros hoje, os analisadores de umidade Karl Fischer são comumente utilizados para testar água livre ou água de cristalização em matérias-primas e em alguns produtos acabados. Com base na experiência de ensaios com muitos instrumentos importados e nacionais de todos os tipos, e com a contribuição de testadores de diversos setores, apresentamos esta discussão sobre problemas comuns no uso de analisadores de umidade Karl Fischer.

1. Proteção de segurança

O reagente Karl Fischer é uma solução composta principalmente de iodo, dióxido de enxofre, piridina e metanol. O dióxido de enxofre e a piridina são altamente voláteis e muito nocivos ao corpo humano, portanto as operações devem ser realizadas com boa ventilação. Ao trocar o reagente, em particular, garanta exaustão adequada para evitar a inalação de gases nocivos. Use óculos de proteção e luvas de látex para evitar que o reagente salpique nos olhos ou na pele; se isso ocorrer, enxágue imediatamente com água corrente e, em casos graves, procure um hospital.

Na prática, porém, alguns operadores subestimam os riscos do reagente, transferindo-o de um recipiente a outro sem qualquer proteção, alheios ao odor persistente — uma atitude de autoproteção que precisa melhorar.

2. Uso de reagente

O reagente Karl Fischer exige frescor: verifique a data de fabricação na compra, adquira conforme o consumo e utilize prontamente. Armazene ao abrigo da luz para prolongar a vida útil.

Reagentes Karl Fischer isentos de piridina já estão disponíveis e resolvem o problema do odor pungente; porém, na prática, os reagentes que contêm piridina apresentam uma mudança de ponto final mais nítida — o reagente fica amarelo-acastanhado claro no ponto final, de modo que um olhar experiente consegue antecipar sua aproximação —, enquanto com os reagentes isentos de piridina a mudança do ponto final é menos distinta e o reagente fica marrom-escuro.

Escolha entre eles com base no teor de água da amostra e na exatidão exigida: para amostras com baixo teor de umidade que exigem alta exatidão, recomenda-se o reagente com piridina; caso contrário, utilize reagente sem piridina. O metanol anidro como solvente de amostra tem ampla aplicação — compostos orgânicos em geral, hidrocarbonetos saturados e insaturados, compostos inorgânicos comuns, óxidos ácidos e alguns sais orgânicos e inorgânicos funcionam bem —, mas algumas cetonas e aldeídos não podem reagir com metanol. Se a reação nunca termina, não apresenta ponto final e prossegue indefinidamente, considere uma reação secundária: uma reação que deveria levar minutos simplesmente continua. Nesse caso, substitua o metanol por éter monometílico de etilenoglicol para obter um volume de titulação mais constante, permitindo medir a umidade de certos produtos químicos à base de cetonas e aldeídos sem qualquer técnica especial.

Um pH ou uma alcalinidade excessivamente altos também causam reações secundárias — reação contínua sem ponto final. Aqui, o pH alto pode ser ajustado com solução tampão; a alcalinidade excessiva pode ser moderada com ácido benzoico ou ácido salicílico, mas o ácido acético não deve ser usado.

During methanol moisture titration (blank titration), if the color in the reaction vessel gradually turns from colorless to dark brown while the instrument still shows no endpoint, the Karl Fischer reagent should be considered spent and replaced.

3. Contaminação e manutenção do eletrodo

O eletrodo é um componente fundamental do analisador de umidade; a contaminação da superfície reduz diretamente a sensibilidade. Eletrodos usados por longos períodos em amostras oleosas ficam revestidos, a sensibilidade cai, a detecção do ponto final torna-se lenta, consome-se reagente Karl Fischer em excesso e a cor da solução no ponto final fica mais escura — nesse momento, o eletrodo precisa ser limpo. Embora o contaminante seja invisível aos olhos, a resposta lenta é observável e afeta diretamente a exatidão. Portanto, os eletrodos devem ser limpos periodicamente, algo que muitos operadores deixam de fazer.

Quando a sensibilidade cai e o eletrodo está muito contaminado, limpe-o com papel embebido em um pouco de acetona — com cuidado, e use-o somente depois que a acetona tiver evaporado completamente. Alternativamente, mergulhe o eletrodo em ácido nítrico diluídopor 24 horas e, em seguida, remova, enxágue com água limpa e seque com papel de filtro. O eletrodo também pode ser ativado por limpeza em solução de dicromato de potássio por 1 minuto. Em casos especiais, quando há amostras aguardando análise e não há tempo para limpar o eletrodo, existe uma solução rápida: esfregue suavemente ambas as extremidades do eletrodo com lixa muito fina e limpe com papel de filtro — efeito imediato.

Se o instrumento ficar ocioso por algum tempo, drene todo o reagente Karl Fischer da tubulação da bomba e das linhas de líquido para evitar que a cristalização por evaporação do reagente obstrua as linhas; da mesma forma, drene o reagente do vaso de reação e limpe o eletrodo. As inspeções frequentemente revelam que os operadores simplesmente desligam a energia após as medições — falta consciência de que a manutenção do instrumento está intimamente ligada à exatidão das medições.

A VicoMeter é especialista em determinação de umidade, ensaios de borracha e plásticos e ensaios petroquímicos, oferecendo analisadores de umidade rápidos, analisadores de umidade halógenos, analisadores de umidade Karl Fischer e analisadores de umidade em linha confiáveis e fáceis de usar,calorímetros diferenciais de varredura DSC, testadores de ponto de amolecimento HDT/Vicat, medidores de índice de fluidez, testadores de impacto e outros instrumentos de análise e inspeção. Seja para análise profissional de laboratório, oficinas de produção ou ensaios rápidos no local, a VicoMeter oferece soluções profissionais e direcionadas que atendem às necessidades de controle de qualidade, produção e controle em linha dos setores químico, farmacêutico, de plásticos, de alimentos, de baterias de lítio, de petróleo, de energia, de papel, de grãos e de pesquisa/educação.