Анализаторы влажности по методу Карла Фишера
Анализатор влажности Карла Фишера — это прибор, созданный на основе метода Карла Фишера для измерения содержания влаги в материалах. Его также называют влагомером Карла Фишера, полностью автоматическим титратором влажности Карла Фишера, интеллектуальным анализатором следовой влаги Карла Фишера или влагомером по методу Фишера. Существует два типа таких приборов: кулонометрический и объёмный (титриметрический).
WKT-A9 Анализаторы влажности Карла Фишера
Анализатор влажности по Карлу Фишеру — это прибор, разработанный и выпускаемый на основе принципа Карла Фишера для определения содержания влаги в материалах. Его также называют влагомером по Карлу Фишеру, полностью автоматическим титратором влаги по Карлу Фишеру, интеллектуальным анализатором следовой влаги по Карлу Фишеру или анализатором влажности методом Фишера. Существует два типа: кулонометрические и объёмные (титриметрические) анализаторы влажности по Карлу Фишеру. Как правило, объёмный метод применяется для влаги выше 1000 ppm, а кулонометрический — для влаги ниже 1000 ppm, однако такое разделение нельзя обобщать — подробности см. в тексте ниже.
Среди всех химических методов определения влаги в веществах метод Карла Фишера обладает наибольшей специфичностью и точностью по отношению к воде. Усовершенствованный в последние годы, он обеспечивает более высокую точность и расширенный диапазон измерений и принят в качестве стандартного метода определения влаги для многих веществ.
Метод Карла Фишера, сокращённо метод Фишера, — это объёмный метод анализа для определения влаги, предложенный Карлом Фишером в 1935 году. Среди всех химических методов определения влаги в веществах он обладает наибольшей специфичностью и точностью по отношению к воде. Усовершенствованный в последние годы, он обеспечивает более высокую точность и расширенный диапазон измерений и принят в качестве стандартного метода определения влаги для многих веществ.
Метод Фишера имеет два варианта: титриметрический (объёмный) и кулонометрический. Он подходит для определения содержания воды во многих неорганических и органических соединениях и является признанным в мире классическим методом определения содержания влаги. Он позволяет быстро определять влагу в жидкостях, твёрдых веществах и газах; это наиболее специфичный и точный химический метод и повсеместно применяемый стандартный метод анализа. Он широко применяется в нефтяной, химической, энергетической, фармацевтической, пищевой промышленности, в испытательных лабораториях и производстве пестицидов, а также в вузах и научных исследованиях.
Анализатор влажности по Карлу Фишеру WKT-A3
При окислении иодом диоксида серы в реакции участвует определённое количество воды: I2+SO2+2H2O=2HI+H2SO4 Реакция обратима; необходимо добавить щелочное вещество, а реагент должен содержать метанол или другой растворитель с активными OH-группами, чтобы пиридинсерный ангидрид превращался в стабильный гидросульфат метилпиридиния.
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
При кулонометрическом титровании по методу Карла Фишера необходимый иод образуется непосредственно при электролизе; содержание воды рассчитывается по соотношению заряда и иода. Когда появляется свободный иод, напряжение на индикаторных Pt-электродах резко падает — это и есть конечная точка.
Электролитическая ячейка Карла Фишера VicoMeter
При электролизе реакции на электродах протекают следующим образом:
Анод: 2I--2e→I2
Катод: I2+2e→2I- ，2H++2e→H2↑
Из приведённых реакций следует, что 1 моль иода окисляет 1 моль диоксида серы, при этом требуется 1 моль воды. Таким образом, это эквивалентная реакция 1 моля иода с 1 молем воды — количество электричества, затрачиваемое на электролиз иода, эквивалентно количеству электричества для электролиза воды. На электролиз 1 миллимоля иода требуется 2×96493 милликулона, и на электролиз 1 миллимоля воды требуется 2×96493 милликулона. 1 моль иода может расходовать 18,015 г воды.
Содержание влаги в образце рассчитывается по следующей формуле:
Из закона электролиза Фарадея: W×10-6/18=Q×10-3/2*9.6493,
Следовательно, W=Q/10.722
Где: W — содержание влаги (мкг); Q — заряд электролиза (мКл); 18 — молекулярная масса воды.
Анализаторы влажности по Карлу Фишеру WKT-A6
Принцип титрования по методу Карла Фишера включает две стадии реакции, показанные ниже:
(1) CH3OH + SO2 + RN → [RNH]SO3CH3 (RN = органическое основание)
(2) H2O + I2 + [RNH]SO3CH3 + 2RN → [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I (RN = органическое основание)
В ходе реакции йод и вода расходуются в молярном соотношении 1:1; по количеству израсходованного йода можно рассчитать содержание воды в образце.
Определение влаги по методу Карла Фишера — это электрохимический метод, который можно разделить наобъёмныйикулонометрическийдва типа.
При определении содержания влаги объёмным методом в основном используется следующая электрохимическая реакция:
Анод: 2I- - 2e → I2 ; катод: I2 + 2e → 2I-; 2H+ + 2e → H2↑
Когда в реакционной ячейке одновременно присутствуют I2и I-и указанные выше реакции протекают одновременно на обоих электродах — I2восстанавливается на положительном электроде, а I-окисляется на отрицательном электроде; поэтому между двумя электродами протекает ток. Если же в растворе-присутствует только I, без I2, ток между двумя электродами не протекает.
Реагент Карла Фишера содержит активные компоненты, такие как йод и органическое основание (например, пиридин). При дозировании в реакционную ячейку он вступает с водой образца в реакции (1) и (2), указанные выше.
По мере протекания реакции вода непрерывно расходуется и образуется I-до достижения конечной точки титрования, когда вся вода израсходована. В этот момент в растворе остаётся след не прореагировавшего реагента Карла Фишера с одновременным присутствием I2и I-; между двумя электродами начинает протекать ток, что указывает на конечную точку, и титрование прекращается. Содержание влаги в образце определяют по измеренному объёму израсходованного реагента Карла Фишера.
В кулонометрическом методе (его также называют электрометрическим) образец растворяют в электролите, содержащем специальный растворитель на основе йода; вода, содержащаяся в образце, реагирует и расходует йод. Однако необходимый йод — уже не стандартизированный раствор йода, а йод, генерируемый анодным окислением I- в растворе. Образовавшийся йод реагирует с водой образца и расходуется, после чего вновь генерируется электролизом. Когда вся вода прореагировала и концентрация йода в электролите возвращается к заданному уровню (избыток генерированного йода вызывает изменение потенциала), электролиз прекращается. Затем содержание влаги в образце рассчитывают по закону электролиза Фарадея.
Наибольшее различие между объёмным и кулонометрическим методами состоит в том, что I2различаются по источнику: в объёмном методе I2поступает из титранта, тогда как в кулонометрическом методе2образуется при электролизе электролита, содержащего I-генерируется путём электролиза электролита.
В кулонометрическом методе количественная связь между количеством электричества в электролитической ячейке и генерируемым йодом строгая, поэтому кулонометрический метод обеспечивает более высокую точность измерений. В то же время из-за ограниченной скорости электролиза при низком содержании влаги в образце кулонометрический метод Карла Фишера обеспечивает не только быстрое определение, но и хорошую сходимость данных.
Как правило, при содержании влаги в образце <1000 ppm кулонометрический метод оптимален; при содержании влаги ≥1000 ppm больше подходит объёмный метод.
Органическое основание служит для нейтрализации кислого вещества (алкилсернистой кислоты), образующегося в процессе титрования, что обеспечивает протекание системы в подходящем диапазоне pH. Исследования показали, что пиридин не является наиболее подходящим основанием. Будучи слабым основанием, он не может полностью нейтрализовать кислые промежуточные продукты, из-за чего общая реакция идёт медленнее и не до конца, а повторяемость результатов низкая. Кроме того, пиридин имеет неприятный запах. По мере развития метода пиридин постепенно заменялся более подходящими основаниями (такими как имидазолы).
Поскольку кулонометрический метод определяет влагу по количеству электричества, затраченного на электролиз йода, в образце не должно происходить следующих побочных реакций: а) реакция с реагентом Карла Фишера с образованием воды; б) расходование или выделение йода в измерительной ячейке. Поэтому некоторые образцы — такие как соли железа, нитриты, кетоновые соли, оксиды, гидроксиды, альдегиды, кетоны, пероксиды металлов, сильные окислители, сильные кислоты и борсодержащие соединения — нельзя испытывать кулонометрическим методом.
Система анализа влаги по Карлу Фишеру WKT-V2-A9
Обычные образцы можно вносить непосредственно в электролитическую/титрационную ячейку, что обеспечивает простое и точное испытание. Однако некоторые образцы нельзя вносить напрямую, поскольку их влага не выделяется естественным образом или они побочно реагируют с реагентом Карла Фишера — например, порошкообразные, гранулированные, вязкие или окисляющие неорганические соли.
Для образцов, которые нельзя добавлять непосредственно в электролитическую ячейку, идеальным решением является газовая экстракция. Образец помещают в лодочку или флакон, переносят в нагревательный термостат или штатив для образцов и нагревают до заданной температуры (до 300 °C). Влага экстрагируется и переносится в титровальный сосуд сухим воздухом или азотом, после чего концентрацию влаги измеряют анализатором Карла Фишера.
Метод газовой экстракции позволяет удобно и точно определять содержание влаги в твёрдых, порошкообразных, гранулированных и вязких образцах, например:
Вещества, влага которых выделяется только при нагреве: порошкообразные или гранулированные пластмассовые изделия
Вещества, вступающие в побочную реакцию с реагентом Карла Фишера: окисляющие неорганические соли
Сильно адгезивные вещества: волокна или пасты
Труднорастворимые или нерастворимые вещества: смазочное масло, шерсть, мука, смола или уголь
Система печи Карла Фишера VicoMeter позволяет легко нагревать образцы в лодочке до температуры «100-300 °C»; водяной пар потоком газа-носителя переносится в электролитическую ячейку анализатора влажности Карла Фишера и быстро поглощается реагентом Карла Фишера, что позволяет без труда точно определять влажность образцов с низким содержанием влаги или низкой плотностью.
Прочная и долговечная конструкция печи Карла Фишера VicoMeter обеспечивает безотказную работу с образцами и правильные результаты. Флакон с образцом помещается в корпус печи, где непрерывно нагревается снизу и со всех сторон, что обеспечивает равномерное распределение температуры. Влага, выделяемая из образца, переносится в сосуд для титрования потоком газа-носителя. Специально разработанная резиновая пробка обеспечивает идеальную герметичность без утечки паров, достигая степени извлечения до 100 % и гарантируя точность результатов последующего измерения на анализаторе Карла Фишера.
Автоматический менеджер растворителя WKT-AHY02
Операторам следует по возможности избегать контакта с реагентами Карла Фишера. Автоматический менеджер растворителя выполняет заполнение, слив и замену реагента, предотвращая прямой контакт оператора с реагентами и обеспечивая безопасность работы.
Автоматический менеджер растворителя — это новый тип устройства замены реагента, применяемый с анализаторами следовой влаги по Карлу Фишеру. Он имеет встроенные насосы заполнения и слива, использует конструкцию автоматического трёхходового клапана со сбросом давления и оснащён функциями обратного отсчёта заполнения/слива и защиты от обратного потока. Прибор имеет изысканный дизайн, компактен, прост и интуитивен. Кнопочное управление и доступ одним касанием: одно нажатие запускает автоматическое управление жидким реагентом — операторы могут выполнить замену реагента, не касаясь его, что делает устройство отличным помощником в управлении растворителем при определении влажности.
Анализатор влажности с полностью автоматической заменой реагента WKT-A8
Система анализатора влажности по Карлу Фишеру с полностью автоматической заменой реагента имеет встроенный автоматический менеджер растворителя, что позволяет легко осуществлять заполнение и слив реагента Карла Фишера одним нажатием; операторам не требуется прямой контакт с реагентом, что обеспечивает безопасную и удобную работу. Анализатор влажности по Карлу Фишеру с полностью автоматической заменой реагента может определять следовую влагу в твёрдых веществах, жидкостях и порошках в течение 1 минуты, соответствуя множеству национальных и международных стандартов определения влажности. Благодаря встроенным функциям печати данных и работы с данными, а также инновационным интерактивным подсказкам и встроенному электронному руководству работа с прибором больше не является сложной. Он широко применяется в химической, нефтяной, фармацевтической, энергетической, пищевой промышленности, а также в научных исследованиях и испытаниях.
1. Введите реагент Карла Фишера в ячейку для образца, затем введите около 100 микролитров дистиллированной воды и дождитесь кондиционирования реагента.
2. После нажатия «Начать измерение» наберите образец в шприц, поместите его на аналитические весы и нажмите «Тара».
3. Введите образец в ячейку для образца, снова взвесьте шприц, введите показание весов в прибор и дождитесь автоматического результата испытания.
Типичные отрасли:Фармацевтика
Типичные применения:Определение содержания влаги в химических препаратах, активных фармсубстанциях, лиофилизированных порошках, капсулах, растворителях, фармацевтических порошках, промежуточных продуктах и др.
Типичные отрасли:Пищевая промышленность
Типичные применения:Определение содержания влаги в пищевых маслах, молочных продуктах, приправах, экструдированных продуктах, кормах для домашних животных и др.
Типичные отрасли:Литиевые батареи
Типичные применения:Определение влажности катодных материалов и прекурсоров, анодных материалов, электролитов, сепараторов, электродных листов и шламов
Типичные отрасли:Химическая промышленность, резина и пластмассы
Типичные применения:Определение влаги в резине, пластмассах, основных химикатах, покрытиях и красителях, полимерных пластиках, нефтепродуктах и др.
Как видно из таблицы ниже, анализатор влажности по Карлу Фишеру подходит для определения содержания воды во многих неорганических и органических соединениях. Из-за различий в свойствах соединений образцы делятся на те, которые можно измерять напрямую, и те, которые нельзя. Поэтому при определении воды в соединении оператор должен сначала определить, к какой категории оно относится. Если это вторая категория (образец, который нельзя измерять напрямую), а измерение всё же проводится напрямую, возникнут большие погрешности или измерение окажется невозможным. Для определения воды в соединениях, которые нельзя измерять напрямую, необходимо применять соответствующие методы устранения различных помех — например, использовать другие реагенты или печь Карла Фишера — чтобы обеспечить правильное определение.
| Соли органических кислот | Na(CH3)SO4, Ba(OOCCH3)2, K2C2O4, VO2(OOCCH3)2, Na2C2H4O6 |
| Соли неорганических кислот | NH4 PO4, CaCl2, NaHSO4, Na2SO4, KF, NH4NO3, MgSO4, Na2SO4, KSCN, FeSO4, Al2(SO4)3·KSO4, CaHPO4, NaI, CaCO3, FeF3, VO2(NO3)2 |
| Кислотные оксиды | SiO2, Al2O3 |
| Неорганические кислоты и ангидриды | SO2, HI, HF, HNO3, HCN, H2SO4, HSO3, NH2 |
| Кислоты | Карбоновые кислоты, оксикислоты, аминокислоты, сульфокислоты |
| Спирты | Одноатомные спирты, многоатомные спирты, фенолы |
| Сложные эфиры | Сложные эфиры карбоновых кислот, ортоэфиры, карбаматные лактоны, сложные эфиры неорганических кислот |
| Стабильные гидроксилсодержащие соединения | Сахара, формальдегид, бензил, бензоин, дихлорацетальдегид |
| Ацетали | Формаль простого эфира, диэтиловый эфир |
| Углеводороды | Насыщенные и ненасыщенные алифатические и ароматические соединения |
| Ангидриды кислот и ацилгалогениды | Уксусный ангидрид, бензоилхлорид |
| Галогениды | Галогеналканы |
| Пероксидные соединения | Пероксид водорода, диалкилпероксиды |
| Азотсодержащие соединения | Амины, амиды, нитрилы |
| Серосодержащие соединения | Сульфиды, тиоцианаты, тиоэфиры, ксантогенаты, дитиокарбаматы |
| Тип неорганического соединения | Характер мешающего влияния |
| Гидроксиды и оксиды металлов | Количественно реагируют с реактивом Фишера |
| Карбонаты и гидрокарбонаты | Как указано выше |
| Ацетат свинца, водный аммиак | Неполная реакция |
| Борная кислота и её оксиды | Реагируют с йодом |
| Хромовая и дихромовая кислоты | Неколичественная реакция |
| Аммиачные комплексы кобальта | Как указано выше |
| Хлориды и сульфаты меди | Количественно восстанавливается HI |
| Хлорид железа (III) | Количественно реагируют с реактивом Фишера |
| Сероводород и сульфид натрия | Неопределённая реакция |
| Гидроксиламин | Частично реагируют с реактивом Фишера |
| Фосфорномолибденовая кислота | Неполная реакция |
| Метилсиланол (R3SiOH) | Количественно реагируют с реактивом Фишера |
| Тиосульфаты | Как указано выше |
| Дихлорид олова | Как указано выше |
| Хлорид цирконила | Неполная реакция |
| Тип органического соединения | Характер мешающего влияния |
| Активные карбонильные соединения | Образуют ацетали |
| Пероксидные соединения | Реагируют с SO2 в реагенте |
| Аскорбиновая кислота | Количественно окисляются йодом |
| Тиолы | Как указано выше |
| Хиноны | Количественно восстанавливается HI |
| Диацилпероксиды | Восстанавливаются HI |
| DimethyloLnred | Конденсация |
Похожие материалы
Похожие товары
Недавно просмотренные товары
© Jiangsu Victor Instrument Meter Co., Ltd. Все права защищены | Карта сайта | Техническая поддержка: Операционный центр VicoMeter
