Analisadores de umidade Karl Fischer
O analisador de umidade Karl Fischer é um instrumento projetado com base no método Karl Fischer para medir o teor de umidade em materiais. Também é conhecido como medidor de umidade Karl Fischer, titulador de umidade Karl Fischer totalmente automático, analisador inteligente de umidade residual Karl Fischer ou medidor de umidade pelo método Fischer, e existe em dois tipos: coulométrico e volumétrico (titulométrico).
WKT-A9 Analisadores de umidade Karl Fischer
A Karl Fischer moisture analyzer is an instrument designed and produced on the Karl Fischer principle to determine the moisture content in materials. It is also called a Karl Fischer moisture meter, fully automatic Karl Fischer moisture titrator, intelligent Karl Fischer trace moisture analyzer, or Fischer method moisture analyzer. There are two types: coulometric and volumetric (titration) Karl Fischer moisture analyzers. Generally, the volumetric method is used for moisture above 1000 ppm, and the coulometric method for moisture below 1000 ppm, though the distinction cannot be generalized — see the following text for details.
Entre todos os métodos químicos para determinar a umidade em substâncias, o método Karl Fischer é o mais específico e exato para a água. Aperfeiçoado nos últimos anos, com maior exatidão e faixa de medição ampliada, foi adotado como método padrão para determinação de umidade em muitas substâncias.
O método Karl Fischer, abreviado como método de Fischer, é um método de análise volumétrica para determinação de umidade proposto por Karl Fischer em 1935. Entre todos os métodos químicos para determinar a umidade em substâncias, é o mais específico e exato para a água. Aperfeiçoado nos últimos anos, com maior exatidão e faixa de medição ampliada, foi adotado como método padrão para determinação de umidade em muitas substâncias.
O método Fischer tem duas variantes: titulação (volumétrica) e coulométrica. É adequado para determinar o teor de água em muitos compostos inorgânicos e orgânicos e é um método clássico reconhecido mundialmente para a determinação do teor de umidade. Ele pode determinar rapidamente a umidade em líquidos, sólidos e gases; é o método químico mais específico e exato e um método de análise padrão do setor usado universalmente. É amplamente aplicado nas indústrias de petróleo, química, energética, farmacêutica, alimentícia, de ensaios e de agrotóxicos, bem como em universidades e pesquisa científica.
Analisador de umidade Karl Fischer WKT-A3
Quando o iodo oxida o dióxido de enxofre, uma certa quantidade de água participa da reação: I2+SO2+2H2O=2HI+H2SO4 A reação é reversível; é preciso adicionar uma substância alcalina, e o reagente deve conter metanol ou outro solvente com grupos OH ativos, para que o anidrido sulfúrico de piridina se converta em sulfato de metila e piridínio hidrogenado, estável.
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
Na titulação coulométrica KF, o iodo necessário é gerado diretamente por eletrólise; o teor de água é calculado a partir da relação carga-iodo. Quando surge iodo livre, a tensão nos eletrodos indicadores de Pt cai abruptamente — marcando o ponto final.
Célula eletrolítica Karl Fischer VicoMeter
Durante a eletrólise, as reações nos eletrodos são as seguintes:
Ânodo: 2I--2e→I2
Cátodo: I2+2e→2I- ，2H++2e→H2↑
A partir das reações acima, 1 mol de iodo oxida 1 mol de dióxido de enxofre, exigindo 1 mol de água. Assim, trata-se de uma reação equivalente de 1 mol de iodo com 1 mol de água — a eletricidade usada para eletrolisar o iodo é equivalente à usada para eletrolisar a água. Eletrolisar 1 milimol de iodo requer 2×96493 milicoulombs, e eletrolisar 1 milimol de água requer 2×96493 milicoulombs. 1 mol de iodo pode consumir 18,015 g de água.
O teor de umidade da amostra é calculado pela seguinte fórmula:
Da lei de Faraday da eletrólise: W×10-6/18=Q×10-3/2*9.6493,
Portanto, W=Q/10,722
Onde: W--teor de umidade (μg); Q--carga de eletrólise (mC); 18--massa molecular da água.
WKT-A6 Analisadores de umidade Karl Fischer
O princípio da titulação Karl Fischer envolve duas etapas de reação, conforme mostrado abaixo:
(1) CH3OH + SO2 + RN → [RNH]SO3CH3 (RN = base orgânica)
(2) H2O + I2 + [RNH]SO3CH3 + 2RN → [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I (RN = base orgânica)
Durante a reação, iodo e água são consumidos em proporção molar de 1:1; medindo a quantidade de iodo consumida, é possível calcular o teor de água da amostra.
A determinação de umidade Karl Fischer é um método eletroquímico que pode ser dividido emvolumétricoecoulométricodois tipos.
Quando o método volumétrico determina o teor de umidade, baseia-se principalmente na reação eletroquímica:
Ânodo: 2I- - 2e → I2 ; cátodo: I2 + 2e → 2I-; 2H+ + 2e → H2↑
Quando ambos I2e I-estão presentes na célula de reação, as reações acima ocorrem simultaneamente nos dois eletrodos — I2é reduzido no eletrodo positivo e I-é oxidado no eletrodo negativo; portanto, flui corrente entre os dois eletrodos. Se apenas I-estiver presente na solução, sem I2, nenhuma corrente flui entre os dois eletrodos.
O reagente Karl Fischer contém componentes ativos como iodo e uma base orgânica (por exemplo, piridina). Quando dosado na célula de reação, ele sofre as reações (1) e (2) acima com a água da amostra.
À medida que a reação prossegue, a água é continuamente consumida e I-é gerado até o ponto final da titulação, quando toda a água é consumida. Nesse momento, resta na solução um traço de reagente Karl Fischer não reagido, com I2e I-coexistindo; a corrente começa a fluir entre os dois eletrodos, indicando o ponto final, e a titulação para. O teor de umidade da amostra é determinado pela medição do volume de reagente Karl Fischer consumido.
No método coulométrico (também chamado de método eletrométrico), a amostra é dissolvida em um eletrólito que contém um solvente iodado especial; a água da amostra reage e consome iodo. No entanto, o iodo necessário já não é um reagente de iodo padronizado, mas é gerado pela oxidação anódica do I- na solução. O iodo gerado reage com a água da amostra e é consumido, sendo depois regenerado por eletrólise. Quando toda a água reagiu e a concentração de iodo no eletrólito retorna ao nível preestabelecido (o excesso de iodo gerado provoca uma variação de potencial), a eletrólise cessa. O teor de umidade da amostra é então calculado segundo a lei de Faraday da eletrólise.
A maior diferença entre os métodos volumétrico e coulométrico é que o I2diferem em sua origem: no método volumétrico, o I2vem do reagente de titulação, enquanto no método coulométrico2é produzido pela eletrólise de um eletrólito que contém I-é gerado pela eletrólise do eletrólito.
No método coulométrico, a relação quantitativa entre a carga elétrica da célula eletrolítica e o iodo gerado é rigorosa, por isso o método coulométrico oferece maior exatidão de medição. Ao mesmo tempo, devido à sua velocidade de eletrólise limitada, quando o teor de umidade da amostra é baixo, o método Karl Fischer coulométrico não só proporciona detecção rápida como também boa paralelidade de dados.
De modo geral, quando o teor de umidade da amostra é <1000 ppm, o método coulométrico é ideal; quando o teor de umidade é ≥1000 ppm, o método volumétrico é mais adequado.
A base orgânica serve para neutralizar a substância ácida (ácido alquil sulfuroso) produzida durante a titulação, garantindo que o sistema atue em uma faixa de pH adequada. Pesquisas demonstraram que a piridina não é a base mais adequada. Por ser fracamente básica, não consegue neutralizar completamente os intermediários ácidos, resultando em uma reação global mais lenta e incompleta e em má repetibilidade dos resultados. Além disso, a piridina exala um odor desagradável. Com a evolução do método, a piridina foi gradualmente substituída por bases mais adequadas (como os imidazóis).
Como o método coulométrico determina a umidade calculando a eletricidade consumida na eletrólise do iodo, a amostra não pode sofrer as seguintes reações secundárias: a) reagir com o reagente Karl Fischer gerando água; b) consumir iodo ou liberar iodo na célula de detecção. Consequentemente, certas amostras — como sais de ferro, nitritos, sais de cetonas, óxidos, hidróxidos, aldeídos, cetonas, peróxidos metálicos, agentes oxidantes fortes, ácidos fortes e compostos que contêm boro — não podem ser analisadas pelo método coulométrico.
Sistema de Análise de Umidade Karl Fischer WKT-V2-A9
Amostras comuns podem ser adicionadas diretamente à célula eletrolítica/de titulação para um teste simples e preciso. No entanto, algumas amostras não podem ser adicionadas diretamente porque sua umidade não é liberada naturalmente ou porque reagem lateralmente com o reagente Karl Fischer — como sais inorgânicos em pó, granulados, viscosos ou oxidantes.
Para amostras que não podem ser adicionadas diretamente à célula eletrolítica, a extração em fase gasosa é a solução perfeita. A amostra é colocada em um barco/frasco de amostra, transferida para o forno de aquecimento ou para o suporte de amostras e aquecida a uma temperatura específica (até 300 ˚C). A umidade é extraída e transferida para o vaso de titulação por ar seco ou nitrogênio, e a concentração de umidade é então medida pelo analisador Karl Fischer.
O método de extração em fase gasosa permite determinar de forma conveniente e exata o teor de umidade de amostras sólidas, em pó, granuladas ou viscosas, como:
Substâncias cuja umidade deve ser liberada por aquecimento: produtos plásticos em pó ou granulares
Substâncias que reagem paralelamente com o reagente Karl Fischer: sais inorgânicos oxidantes
Substâncias altamente adesivas: fibras ou pastas
Substâncias de difícil dissolução ou insolúveis: óleo lubrificante, lã, farinha, alcatrão ou carvão
O sistema de forno Karl Fischer da VicoMeter aquece facilmente as amostras no barco de amostra a “100-300 °C”; o vapor de água é transferido pelo gás de arraste para a célula eletrolítica do analisador de umidade Karl Fischer e rapidamente absorvido pelo reagente Karl Fischer, permitindo determinar com exatidão e facilidade a umidade de amostras com baixo teor de umidade ou baixa densidade.
O design robusto e durável do forno Karl Fischer da VicoMeter garante o manuseio da amostra sem problemas e resultados corretos. O frasco de amostra é colocado no corpo do forno, onde é aquecido continuamente pela parte inferior e por todos os lados, assegurando distribuição uniforme da temperatura. A umidade liberada da amostra é transferida para o vaso de titulação por meio do gás de arraste. Uma tampa de borracha especialmente projetada garante vedação perfeita, sem escape de vapor, alcançando uma taxa de recuperação de até 100 % e garantindo resultados exatos na medição subsequente do analisador Karl Fischer.
Gerenciador automático de solvente WKT-AHY02
Os operadores devem evitar ao máximo o contato com reagentes Karl Fischer. O gerenciador automático de solvente realiza o enchimento, a drenagem e a substituição do reagente, evitando o contato direto do operador com os reagentes e garantindo a segurança operacional.
O gerenciador automático de solvente é um novo tipo de trocador de reagente usado com analisadores de umidade traço Karl Fischer. Possui bombas de enchimento/drenagem integradas, adota um projeto de válvula de três vias com alívio automático de pressão e conta com funções de contagem regressiva de enchimento/drenagem e de prevenção de refluxo. O instrumento tem design refinado, é compacto, simples e intuitivo. Com design de botão e acesso por um toque, um único pressionamento inicia o gerenciamento automático de reagente líquido — os operadores podem concluir a troca de reagente sem tocar nos reagentes, o que o torna um grande auxiliar para o gerenciamento de solventes na determinação de umidade.
Analisador de umidade com troca automática de reagente WKT-A8
O sistema de analisador de umidade Karl Fischer com troca automática de reagente possui um gerenciador automático de solvente integrado, que possibilita facilmente o enchimento e o esvaziamento do reagente Karl Fischer com um único toque; os operadores não precisam entrar em contato direto com o reagente, garantindo uma operação segura e prática. O analisador de umidade Karl Fischer com troca automática de reagente pode determinar a umidade de traços em sólidos, líquidos e pós em até 1 minuto, em conformidade com diversas normas nacionais e internacionais de determinação de umidade. Com impressão de dados e funções de dados integradas, além de prompts guiados inovadores e um manual eletrônico integrado, a operação do instrumento deixou de ser complicada. É amplamente utilizado nas indústrias química, petroquímica, farmacêutica, de energia, alimentícia, de pesquisa e de ensaios.
1. Injete o reagente Karl Fischer na célula de amostra, depois injete cerca de 100 microlitros de água destilada e aguarde a condição do reagente.
2. Após clicar em Iniciar medição, aspire a amostra com a seringa, coloque-a na balança analítica e pressione Tara.
3. Injete a amostra na célula de amostra, pese novamente a seringa, insira a leitura da balança no instrumento e aguarde o resultado automático do ensaio.
Indústrias típicas:Farmacêutica
Aplicações típicas:Teste de teor de umidade de fármacos químicos, APIs, pós liofilizados, cápsulas, solventes, pós farmacêuticos, intermediários farmacêuticos, etc.
Indústrias típicas:Alimentos
Aplicações típicas:Teste de teor de umidade de óleos comestíveis, laticínios, temperos, alimentos extrusados, alimentos para animais de estimação, etc.
Indústrias típicas:Baterias de lítio
Aplicações típicas:Teste de umidade de materiais de cátodo e precursores, materiais de ânodo, eletrólitos, separadores, folhas de eletrodo e pastas
Indústrias típicas:Produtos químicos, borracha e plásticos
Aplicações típicas:Determinação de umidade de borracha, plásticos, produtos químicos básicos, revestimentos e corantes, plásticos poliméricos, produtos de petróleo, etc.
As can be seen from the table below, the Karl Fischer moisture analyzer is suitable for determining water content in many inorganic and organic compounds. Due to differences in compound properties, samples are divided into those that can be measured directly and those that cannot. Therefore, when determining water in a compound, operators should first consider which category it belongs to. If it is the latter (a sample that cannot be measured directly) and direct measurement is used anyway, large measurement errors will result or measurement will be impossible. To determine water in compounds that cannot be measured directly, appropriate methods must be used to eliminate various interferences — such as using different reagents or a Karl Fischer oven — to achieve correct determination.
| Sais de ácidos orgânicos | Na(CH3)SO4, Ba(OOCCH3)2, K2C2O4, VO2(OOCCH3)2, Na2C2H4O6 |
| Sais de ácidos inorgânicos | NH4 PO4, CaCl2, NaHSO4, Na2SO4, KF, NH4NO3, MgSO4, Na2SO4, KSCN, FeSO4, Al2(SO4)3·KSO4, CaHPO4, NaI, CaCO3, FeF3, VO2(NO3)2 |
| Óxidos ácidos | SiO2, Al2O3 |
| Ácidos inorgânicos e anidridos | SO2, HI, HF, HNO3, HCN, H2SO4, HSO3, NH2 |
| Ácidos | Ácidos carboxílicos, hidroxiácidos, aminoácidos, ácidos sulfônicos |
| Álcoois | Álcoois monohídricos, álcoois poliídricos, fenóis |
| Ésteres | Ésteres carboxílicos, ortoésteres, lactonas de carbamato, ésteres de ácidos inorgânicos |
| Compostos hidroxílicos estáveis | Açúcares, formaldeído, benzila, benzoína, dicloroacetaldeído |
| Acetais | Formal de éter, éter dietílico |
| Hidrocarbonetos | Compostos alifáticos e aromáticos saturados e insaturados |
| .Anidridos ácidos e haletos de acila | Anidrido acético, cloreto de benzoíla |
| Haletos | Alcanos halogenados |
| Compostos peroxídicos | Peróxido de hidrogênio, peróxidos de dialquila |
| Compostos nitrogenados | Aminas, amidas, nitrilas |
| Compostos de enxofre | Sulfetos, tiocianatos, tioéteres, xantatos, ditiocarbamatos |
| Tipo de composto inorgânico | Natureza da interferência |
| Hidróxidos e óxidos metálicos | Reage quantitativamente com o reagente de Fischer |
| Carbonatos e bicarbonatos | Igual ao anterior |
| Acetato de chumbo, amônia básica | Reação incompleta |
| .Ácido bórico e óxidos | Reagem com iodo |
| Ácido crômico e ácido dicrômico | Reação não quantitativa |
| Complexos de amônia e cobalto | Igual ao anterior |
| Cloretos e sulfatos de cobre | Reduzido quantitativamente por HI |
| Cloreto férrico | Reage quantitativamente com o reagente de Fischer |
| Sulfeto de hidrogênio e sulfeto de sódio | Reação incerta |
| Hidroxilamina | Reagem parcialmente com o reagente de Fischer |
| Ácido fosfomolíbdico | Reação incompleta |
| Metilsilanol (R3SiOH) | Reage quantitativamente com o reagente de Fischer |
| Tiossulfatos | Igual ao anterior |
| Cloreto estanoso | Igual ao anterior |
| Cloreto de zirconila | Reação incompleta |
| Tipo de composto orgânico | Natureza da interferência |
| Compostos carbonílicos ativos | Formam acetais |
| Compostos peroxídicos | Reagem com SO2 no reagente |
| Ácido ascórbico | Oxidam-se quantitativamente pelo iodo |
| Tióis | Igual ao anterior |
| Quinonas | Reduzido quantitativamente por HI |
| Peróxidos de diacila | Reduzidos por HI |
| DimethyloLnred | Condensação |
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