Calorímetro diferencial de barrido DSC

Un calorímetro diferencial de barrido (DSC) es un instrumento que utiliza el análisis térmico para analizar la relación entre la temperatura y el flujo de calor asociados a las transiciones térmicas dentro de los materiales; también se denomina analizador DSC o calorímetro diferencial de barrido.

Un calorímetro diferencial de barrido DSC puede medir diversos parámetros termodinámicos y cinéticos, como el tiempo de inducción a la oxidación, la temperatura de transición vítrea, el punto de fusión, la fusión, el cambio de entalpía, las transiciones de fase, la cristalización en frío, la cristalización, la estabilidad del producto, el grado de curado, el grado de reticulación, la capacidad calorífica específica, el calor de reacción, la velocidad de reacción y la pureza de la muestra.

Aplicaciones de los calorímetros diferenciales de barrido: temperatura y efectos térmicos de las reacciones de curado de materiales poliméricos; medición de las temperaturas de transición de fase y sus efectos térmicos; medición de las temperaturas de cristalización y fusión de polímeros y sus efectos térmicos; temperaturas de transición vítrea de polímeros, etc.

La calorimetría diferencial de barrido (DSC) es una técnica de análisis térmico que mide, bajo un programa de temperatura controlado, la diferencia de potencia (en forma de calor) suministrada a una muestra y a una referencia en función de la temperatura. La curva registrada por un calorímetro diferencial de barrido se denomina curva DSC y representa la velocidad de absorción o liberación de calor por parte de la muestra —flujo de calor dH/dt (en mJ/s)— frente a la temperatura T o el tiempo t. La DSC permite determinar numerosos parámetros termodinámicos y cinéticos, como la capacidad calorífica específica, el calor de reacción, el calor de transición, los diagramas de fase, la velocidad de reacción, la velocidad de cristalización, la cristalinidad de los polímeros y la pureza de la muestra.

La calorimetría diferencial de barrido abarca un amplio rango de temperaturas, habitualmente de 0 a 600 °C. A medida que se amplían sus aplicaciones, han surgido instrumentos DSC de baja y alta temperatura, que alcanzan desde -170 °C hasta 1050 °C; para campos especiales pueden personalizarse modelos de alta temperatura de hasta 1400 °C. Además del amplio rango de temperatura, el DSC ofrece una alta resolución y requiere solo una pequeña cantidad de muestra para un análisis preciso. Es adecuado para sustancias inorgánicas, compuestos orgánicos y análisis farmacéuticos.

En los últimos años se han publicado en el extranjero trabajos sobre el uso del análisis térmico para la determinación de la pureza de fármacos, y la Farmacopea de los Estados Unidos ha incluido este método analítico para la determinación de la pureza de fármacos, lo que indica buenas perspectivas para el método. A continuación se presentan algunas aplicaciones del DSC en el análisis farmacéutico.

La calorimetría diferencial de barrido (DSC) es una técnica que mide la diferencia de potencia suministrada a una sustancia y a una referencia en función de la temperatura bajo un control programado de la temperatura.

Los instrumentos DSC y DTA son similares en construcción, salvo que bajo los recipientes de muestra y de referencia se instalan dos juegos de hilos de calentamiento de compensación. Cuando surge una diferencia de temperatura ΔT entre la muestra y la referencia debido a efectos térmicos durante el calentamiento, un circuito amplificador térmico diferencial y un amplificador de compensación térmica diferencial modifican la corriente que fluye hacia los calentadores de compensación. Cuando la muestra absorbe calor, el amplificador de compensación aumenta inmediatamente la corriente en el lado de la muestra; a la inversa, cuando la muestra libera calor, aumenta la corriente en el lado de la referencia, hasta que se restablece el equilibrio térmico en ambos lados y desaparece la ΔT. En otras palabras, el cambio de calor de la muestra durante una reacción térmica se compensa mediante el suministro oportuno de potencia eléctrica, de modo que lo que realmente se registra es la diferencia de potencia de compensación térmica entre los dos calentadores situados bajo la muestra y la referencia en función del tiempo t. Si la velocidad de calentamiento es constante, la señal registrada es la diferencia de potencia en función de la temperatura T.

El DSC y el DTA comparten el mismo principio, pero el DSC supera al DTA: la medición del calor es más exacta y la resolución y la reproducibilidad son mejores, por lo que el DTA ha sido reemplazado gradualmente por el DSC. El DSC puede utilizarse para estudiar la estructura y la función de las biomembranas, los cambios conformacionales de proteínas y ácidos nucleicos, y mucho más.

Las unidades estructurales de un calorímetro diferencial de barrido incluyen generalmente el calentador, el dispositivo de refrigeración, la cámara del horno de igualación térmica, el controlador de atmósfera, el sensor de flujo de calor, el sensor de temperatura del horno y el amplificador de señal.