Дифференциальный сканирующий калориметр DSC

Дифференциальный сканирующий калориметр (ДСК) — это прибор, в котором с помощью термического анализа исследуется связь температуры и теплового потока, связанного с тепловыми переходами в материалах; его также называют ДСК-анализатором или дифференциальным сканирующим калориметром.

ДСК дифференциальный сканирующий калориметр позволяет измерять множество термодинамических и кинетических параметров, таких как время индукции окисления, температура стеклования, температура плавления, плавление, изменение энтальпии, фазовые переходы, холодная кристаллизация, кристаллизация, стабильность продукта, степень отверждения, степень сшивания, удельная теплоёмкость, теплота реакции, скорость реакции и чистота образца.

Области применения дифференциальных сканирующих калориметров: температура и тепловые эффекты реакции отверждения полимерных материалов; измерение температур фазовых переходов и их тепловых эффектов; измерение температур кристаллизации и плавления полимеров и их тепловых эффектов; температуры стеклования полимеров и др.

Дифференциальная сканирующая калориметрия (DSC) — метод термического анализа, позволяющий в контролируемом температурном режиме измерять разность мощности (в виде теплоты), подводимой к образцу и к эталону, в зависимости от температуры. Кривая, регистрируемая дифференциальным сканирующим калориметром, называется кривой DSC; на ней скорость поглощения или выделения образцом теплоты — тепловой поток dH/dt (в мДж/с) — откладывается по отношению к температуре T или времени t. DSC позволяет определять множество термодинамических и кинетических параметров, таких как удельная теплоёмкость, теплота реакции, теплота перехода, фазовые диаграммы, скорость реакции, скорость кристаллизации, степень кристалличности полимеров и чистота образца.

Дифференциальная сканирующая калориметрия охватывает широкий диапазон температур, обычно 0–600 °C. По мере расширения областей применения появились низкотемпературные и высокотемпературные ДСК-приборы, работающие в диапазоне от -170 °C до 1050 °C; для специальных областей можно изготовить по заказу высокотемпературные модели до 1400 °C. Помимо широкого диапазона температур, ДСК обеспечивает высокое разрешение и требует лишь малого количества образца для точного анализа. Метод подходит для неорганических веществ, органических соединений и фармацевтического анализа.

В последние годы за рубежом появились сообщения о применении термического анализа для определения чистоты лекарственных средств, и Фармакопея США включила этот аналитический метод определения чистоты лекарственных средств, что свидетельствует о хороших перспективах метода. Ниже приведены некоторые области применения ДСК в фармацевтическом анализе.

Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК) — это метод, при котором измеряется разность мощностей теплового потока, подводимого к веществу и к образцу сравнения, как функция температуры при программируемом изменении температуры.

Приборы ДСК и ДТА сходны по конструкции, за исключением того, что под контейнерами для образца и образца сравнения установлены две группы компенсационных нагревательных проводов. Когда при нагреве из-за тепловых эффектов между образцом и образцом сравнения возникает разность температур ΔT, схема дифференциального термоусилителя и усилитель компенсации дифференциальной теплоты изменяют ток, протекающий в компенсационные нагреватели. Когда образец поглощает тепло, усилитель компенсации немедленно увеличивает ток на стороне образца; наоборот, когда образец выделяет тепло, ток на стороне образца сравнения возрастает, пока тепловой баланс обеих сторон не восстановится и ΔT не исчезнет. Иными словами, изменение теплоты образца в ходе термической реакции компенсируется своевременной подачей электрической мощности, поэтому фактически регистрируется разность мощностей тепловой компенсации двух нагревателей под образцом и образцом сравнения как функция времени t. Если скорость нагрева постоянна, регистрируемый сигнал представляет собой разность мощностей как функцию температуры T.

ДСК и ДТА основаны на одном и том же принципе, но ДСК превосходит ДТА: измерение теплоты более точное, а разрешение и воспроизводимость лучше, поэтому ДТА постепенно вытеснено ДСК. ДСК позволяет изучать структуру и функции биомембран, конформационные изменения белков и нуклеиновых кислот и многое другое.

Конструктивные узлы дифференциального сканирующего калориметра обычно включают нагреватель, устройство охлаждения, термостатирующую камеру печи, контроллер атмосферы, датчик теплового потока, датчик температуры печи и усилитель сигнала.