Calorímetro diferencial de varredura DSC

A Differential Scanning Calorimeter (DSC) is an instrument that uses thermal analysis to analyze the relationship between temperature and heat flow associated with thermal transitions within materials; it is also called a DSC analyzer or differential scanning calorimeter.

Um calorímetro de varredura diferencial DSC pode medir uma variedade de parâmetros termodinâmicos e cinéticos, como tempo de indução de oxidação, temperatura de transição vítrea, ponto de fusão, fusão, variação de entalpia, transições de fase, cristalização a frio, cristalização, estabilidade do produto, grau de cura, grau de reticulação, capacidade térmica específica, calor de reação, taxa de reação e pureza da amostra.

Aplicações dos calorímetros diferenciais de varredura: temperatura e efeitos térmicos da reação de cura de materiais poliméricos; medição das temperaturas de transição de fase e seus efeitos térmicos; medição das temperaturas de cristalização e fusão de polímeros e seus efeitos térmicos; temperaturas de transição vítrea de polímeros, etc.

A calorimetria diferencial de varredura (DSC) é uma técnica de análise térmica que mede, sob um programa de temperatura controlado, a diferença de potência (na forma de calor) fornecida a uma amostra e a uma referência em função da temperatura. A curva registrada por um calorímetro diferencial de varredura é chamada de curva DSC; ela representa a taxa de absorção ou liberação de calor pela amostra — fluxo de calor dH/dt (em mJ/s) — em função da temperatura T ou do tempo t. A DSC pode determinar numerosos parâmetros termodinâmicos e cinéticos, como capacidade térmica específica, calor de reação, calor de transição, diagramas de fase, velocidade de reação, taxa de cristalização, cristalinidade de polímeros e pureza da amostra.

A calorimetria exploratória diferencial cobre uma ampla faixa de temperatura, comumente 0-600 °C. À medida que suas aplicações se ampliam, surgiram instrumentos DSC de baixa e de alta temperatura, chegando a -170 °C e até 1050 °C; modelos de alta temperatura de até 1400 °C podem ser personalizados para áreas especiais. Além da ampla faixa de temperatura, a DSC oferece alta resolução e requer apenas uma pequena quantidade de amostra para análise precisa. É adequada para substâncias inorgânicas, compostos orgânicos e análise farmacêutica.

Nos últimos anos, o uso de análise térmica para determinação de pureza de fármacos foi relatado no exterior, e a Farmacopeia dos Estados Unidos incluiu este método analítico para determinação de pureza de fármacos, indicando boas perspectivas para o método. A seguir estão algumas aplicações do DSC na análise farmacêutica.

Differential Scanning Calorimetry (DSC) is a technique that measures the difference in power input to a substance and a reference as a function of temperature under programmed temperature control.

DSC and DTA instruments are similar in construction, except that two sets of compensation heating wires are installed beneath the sample and reference containers. When a temperature difference ΔT arises between the sample and the reference due to thermal effects during heating, a differential thermal amplifier circuit and a differential heat compensation amplifier change the current flowing into the compensation heaters. When the sample absorbs heat, the compensation amplifier immediately increases the current on the sample side; conversely, when the sample releases heat, the current on the reference side increases, until heat balance is restored on both sides and ΔT disappears. In other words, the heat change of the sample during a thermal reaction is compensated by the timely input of electrical power, so what is actually recorded is the difference in thermal compensation power between the two heaters beneath the sample and reference as a function of time t. If the heating rate is constant, the recorded signal is the power difference as a function of temperature T.

DSC and DTA share the same principle, but DSC outperforms DTA: heat measurement is more accurate, and resolution and reproducibility are better, so DTA has been gradually replaced by DSC. DSC can be used to study biomembrane structure and function, protein and nucleic acid conformational changes, and more.

As unidades estruturais de um calorímetro diferencial de varredura geralmente incluem o aquecedor, o dispositivo de resfriamento, a câmara do forno de equalização térmica, o controlador de atmosfera, o sensor de fluxo de calor, o sensor de temperatura do forno e o amplificador de sinal.