¿Qué patrones de calibración y métodos de verificación existen para la determinación de humedad Karl Fischer?
Los analizadores de humedad Karl Fischer de VicoMeter se calibran y verifican habitualmente con patrones como disoluciones patrón de metanol y agua, tartrato de sodio con agua, agua destilada (desionizada o pura) y tolueno saturado de agua. Este artículo presenta las sustancias de calibración, los métodos de calibración y los procedimientos de verificación de exactitud que se utilizan normalmente con los analizadores de humedad Karl Fischer coulométricos y volumétricos de VicoMeter.
Analizador de humedad Karl Fischer WKT-V2-A9
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Un analizador de humedad Karl Fischer determina el contenido de agua por el método Karl Fischer; este instrumento clásico está designado para muchas sustancias. Al estar tratado en otros artículos de VicoMeter, no se repite aquí.
Diversos problemas pueden provocar grandes desviaciones en la medición Karl Fischer. El requisito previo para obtener resultados exactos es la exactitud propia del instrumento: las soluciones solo tienen sentido cuando la exactitud y la estabilidad cumplen las normas.
La exactitud se garantiza verificando con materiales de referencia; mida muestras solo cuando la exactitud y la repetibilidad sean conformes; de lo contrario, normalice y calibre. ¿Qué sustancias y métodos de normalización existen? VicoMeter, experto en humedad, lo explica.
Los analizadores Karl Fischer de VicoMeter se verifican y normalizan habitualmente con patrones de metanol-agua, tartrato sódico dihidrato, agua destilada y tolueno saturado de agua.
El tartrato sódico dihidrato es un patrón de agua habitual: agua teórica 15,66 %, pérdida por secado a 105 °C 15,65 ± 0,02 %, ganancia de peso tras una exposición prolongada a 20–70 % de HR de solo 0,01–0,09 %. El tolueno saturado de agua también funciona bien; los más sencillos son el agua pura y los patrones de metanol-agua. A continuación se presentan los métodos habituales de verificación y normalización.
Analizadores de humedad Karl Fischer WKT-A9 (coulométrico)
Pulse “Iniciar inyección” y añada 0,1 μL de agua pura en el compartimento del ánodo antes de que termine la cuenta atrás. La valoración se inicia automáticamente; al sonar el aviso se alcanza el punto final y el resultado debe leerse como 100 μg ± 8 μg de agua (incluido el error de inyección). Si está dentro del rango, comience la medición.
Verifique también con inyecciones de 1 μL y 2 μL; si los tres puntos están dentro del rango, la exactitud es más fiable.
Realice cada volumen 2–3 veces para verificar la repetibilidad; si todos los resultados están dentro de la tolerancia, comience la medición.
Tome 1 mL de patrón de 1000 ppm con una jeringa de 1 mL, pese y tare. Pulse “Iniciar inyección” e inyecte en el compartimento del ánodo antes de que termine el retardo. Vuelva a pesar la jeringa: el valor absoluto negativo es el peso de la muestra; introdúzcalo en “Peso de la muestra”. Al sonar el aviso, el resultado debe leerse como 1000 ppm ± 53 ppm (incluido el error de inyección). Si está dentro del rango, comience la medición.
La verificación debe realizarse por pesada, no por volumen: se verifica la concentración, y la densidad del patrón es desconocida (a diferencia del agua pura), por lo que 1 mL no puede convertirse directamente en peso.
El error de pesada es la mayor fuente de error en este caso: utilice una balanza analítica homologada con una legibilidad de 0,1 mg o mejor. Se recomienda un patrón de 1000 ppm (0,1 %).
Si los valores normalizados son inexactos, descarte primero el error de inyección, la interferencia ambiental y el fallo del reactivo. Una vez descartados, considere el envejecimiento del electrodo o del instrumento y corrija los resultados con el coeficiente de calibración integrado.
WKT-C9 Valorador de humedad Karl Fischer volumétrico
Antes de su uso debe determinarse el título exacto del reactivo frente a un patrón conocido: la normalización. Unidad del título: mgH2O/mL (agua valorada por mL de valorante). Aunque figura en la etiqueta, el título disminuye continuamente una vez abierto el frasco, que absorbe la humedad ambiente, por lo que la normalización es imprescindible.
Los reactivos volumétricos se normalizan habitualmente con tres patrones de agua:
1. Agua desionizada (agua pura)
2. Patrones sólidos
3. Patrones líquidos
La normalización más sencilla utiliza agua desionizada. Seleccione “Normalización de reactivo” y pulse “Confirmar”; inyecte 10 mg de agua desionizada en el recipiente de reacción y pulse “Confirmar”; introduzca la cantidad de muestra y pulse “Confirmar” para la primera ejecución. Con las condiciones sin cambios, normalice 5 veces, descarte los valores atípicos y promedie automáticamente.
El tartrato sódico dihidrato, con agua ligada estable (típicamente 15,66 % ± 0,05 %), sirve como patrón de agua; el material certificado está disponible comercialmente.
Ajuste la dosificación mínima en 0,5 μL y el retardo del punto final en 20 s. Seleccione “Normalización de reactivo” y pulse “Confirmar”; añada el tartrato sódico dihidrato pesado (se recomiendan 65 mg) y pulse “Confirmar”; introduzca la cantidad y realice la primera normalización. Con las condiciones sin cambios, normalice 5 veces, descarte los valores atípicos y promedie.
Los patrones de agua líquidos (típicamente de 100 ppm a 5 %) están disponibles comercialmente; el procedimiento es el anterior. Envasados en ampollas con contenido de agua certificado, se inyectan a través del septo sin exponer la celda al aire: no se requiere prueba de deriva.
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