Substâncias e Métodos de Padronização Karl Fischer | Padronização de Reagentes | Verificação de Exatidão — VicoMeter | Jiangsu Victor Instrument Meter Co., Ltd.

WKT-V2-A9 Sistema de analisador de umidade Karl Fischer com forno Karl Fischer

Analisador de umidade Karl Fischer WKT-V2-A9

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Introdução aos analisadores de umidade Karl Fischer

Um analisador de umidade Karl Fischer determina o teor de água pelo método Karl Fischer; esse instrumento clássico é indicado para muitas substâncias. Por já ser abordado em outros artigos da VicoMeter, não é repetido aqui.

Diversos problemas podem causar grandes desvios na medição Karl Fischer. O pré-requisito para resultados exatos é a exatidão do próprio instrumento — as soluções só fazem sentido quando a exatidão e a estabilidade atendem às normas.

A exatidão é garantida pela verificação com materiais de referência; meça amostras somente quando a exatidão e a repetibilidade forem aprovadas; caso contrário, padronize e calibre. Quais substâncias e métodos de padronização existem? A VicoMeter, especialista em umidade, explica.

Substâncias e métodos de padronização

Os analisadores Karl Fischer da VicoMeter são normalmente verificados e padronizados com padrões de metanol-água, tartarato de sódio di-hidratado, água destilada e tolueno saturado com água.

O tartarato de sódio di-hidratado é um padrão de água comum: água teórica 15,66 %, perda por secagem a 105 °C 15,65 ± 0,02 %, ganho de peso após longa exposição a 20–70 % UR de apenas 0,01–0,09 %. Tolueno saturado com água também funciona bem; os mais simples são a água purificada e os padrões de metanol-água. Os métodos comuns de verificação e padronização são os seguintes.

Verificação e padronização para o método coulométrico

WKT-A9 Analisadores de umidade Karl Fischer (coulométrico)

1. Verificação com água pura

Tap "Start Injection", then add 0.1 μL pure water into the anode compartment before the countdown ends. Titration starts automatically; at the buzzer, the endpoint is reached and the result should read 100 μg ± 8 μg water (incl. injection error). If within range, begin measuring.

Verifique também com injeções de 1 μL e 2 μL; os três pontos dentro da faixa indicam exatidão mais confiável.
Execute cada volume 2–3 vezes para verificar a repetibilidade; se todos os resultados estiverem dentro da tolerância, inicie a medição.

2. Verificação com amostra padrão

Draw 1 mL of 1000 ppm standard with a 1 mL syringe, weigh and tare. Tap "Start Injection" and inject into the anode compartment before the delay ends. Reweigh the syringe — the absolute negative value is the sample weight; enter it in "Sample Weight". At the buzzer, the result should read 1000 ppm ± 53 ppm (incl. injection error). If within range, begin measuring.

Verification must use weighing, not volume: it verifies concentration, and the standard's density is unknown (unlike pure water), so 1 mL cannot be converted to weight directly.
Weighing error is the largest error source here — use a qualified analytical balance with 0.1 mg or better readability. A 1000 ppm (0.1%) standard is recommended.

3. Calibração do instrumento

Se os valores padronizados estiverem imprecisos, primeiro descarte erro de injeção, interferência ambiental e falha do reagente. Se descartados, considere o envelhecimento do eletrodo ou do instrumento e corrija os resultados com o coeficiente de calibração integrado.

Verificação e padronização para o método volumétrico

WKT-C9 Titulador de umidade Karl Fischer volumétrico

Before use, the reagent's exact titer must be determined against a known standard — standardization. Titer unit: mgH2O/mL (water titrated per mL titrant). Though stated on the label, the titer drops continuously once the bottle is opened and absorbs ambient moisture, so standardization is essential.

Os reagentes volumétricos são comumente padronizados com três padrões de água:

1. Deionized water (pure water)
2. Padrões sólidos
3. Padrões líquidos

1. Padronização com água deionizada

A padronização mais simples usa água deionizada. Selecione “Padronização de Reagente”, pressione “Confirmar”; injete 10 mg de água DI no vaso de reação, pressione “Confirmar”; insira a quantidade de amostra, pressione “Confirmar” para a primeira execução. Com as condições inalteradas, padronize 5 vezes, descarte os valores discrepantes e faça a média automaticamente.

2. Padronização com padrão sólido

Sodium tartrate dihydrate, with stable bound water (typically 15.66% ± 0.05%), serves as a water standard; certified material is commercially available.

Set minimum dosing 0.5 μL, endpoint delay 20 s. Select "Reagent Standardization", press "Confirm"; add the weighed sodium tartrate dihydrate (65 mg recommended), press "Confirm"; enter the amount and run the first standardization. With conditions unchanged, standardize 5 times, discard outliers, and average.

3. Padronização com padrão líquido

Liquid water standards (typically 100 ppm–5%) are commercially available; procedure as above. Packed in ampoules with certified water content, they inject through the septum without exposing the cell to air — no drift test needed.