Стандартные вещества и методы стандартизации по методу Карла Фишера | Стандартизация реагентов | Проверка точности — VicoMeter | Jiangsu Victor Instrument Meter Co., Ltd.

WKT-V2-A9 анализатор влажности Карла Фишера с системой печи Карла Фишера

Анализатор влажности по методу Карла Фишера WKT-V2-A9

(Нажмите на изображение для увеличения)

Введение в анализаторы влажности Карла Фишера

Анализатор влажности по методу Карла Фишера определяет содержание воды методом Карла Фишера; этот классический прибор предназначен для многих веществ. Поскольку он рассмотрен в других статьях VicoMeter, здесь не повторяется.

Различные проблемы могут вызвать большие отклонения при измерении по методу Карла Фишера. Предварительным условием точных результатов является собственная точность прибора — решения имеют смысл только тогда, когда точность и стабильность соответствуют стандартам.

Точность обеспечивается поверкой по стандартным образцам; измерять образцы следует только после того, как точность и повторяемость соответствуют требованиям, в противном случае выполняют стандартизацию и калибровку. Какие существуют стандартные вещества и методы? Объясняет VicoMeter, эксперт в области влажности.

Стандартные вещества и методы стандартизации

Анализаторы Карла Фишера VicoMeter обычно поверяют и стандартизируют по стандартам метанол-вода, дигидрату тартрата натрия, дистиллированной воде и толуолу, насыщенному водой.

Дигидрат тартрата натрия — распространённый стандарт влажности: теоретическое содержание воды 15,66 %, потеря при высушивании при 105 °C 15,65 ± 0,02 %, прирост массы после длительного выдерживания при относительной влажности 20–70 % составляет всего 0,01–0,09 %. Толуол, насыщенный водой, также хорошо подходит; проще всего использовать чистую воду и стандарты метанол-вода. Ниже приведены распространённые методы поверки и стандартизации.

Поверка и стандартизация для кулонометрического метода

Анализаторы влажности по методу Карла Фишера WKT-A9 (кулонометрические)

1. Проверка чистой водой

Нажмите «Начать ввод», затем добавьте 0,1 мкл чистой воды в анодное отделение до окончания обратного отсчёта. Титрование начинается автоматически; по звуковому сигналу достигается конечная точка, и результат должен составить 100 мкг ± 8 мкг воды (с учётом погрешности ввода). Если значение в пределах диапазона, можно начинать измерения.

Также проверьте вводом 1 мкл и 2 мкл; если все три точки в пределах диапазона, точность более надёжна.
Выполните каждый объём 2–3 раза для проверки повторяемости; если все результаты в пределах допуска, начинайте измерения.

2. Проверка по стандартному образцу

Наберите 1 мл стандартного раствора 1000 ppm шприцем на 1 мл, взвесьте и обнулите. Нажмите «Начать ввод» и введите раствор в анодное отделение до окончания задержки. Снова взвесьте шприц — абсолютное значение отрицательной разности является массой образца; введите её в поле «Масса образца». По звуковому сигналу результат должен составить 1000 ppm ± 53 ppm (с учётом погрешности ввода). Если значение в пределах диапазона, можно начинать измерения.

При проверке необходимо использовать взвешивание, а не объём: проверяется концентрация, а плотность стандарта неизвестна (в отличие от чистой воды), поэтому 1 мл нельзя напрямую перевести в массу.
Погрешность взвешивания здесь — наибольший источник ошибки: используйте поверенные аналитические весы с дискретностью 0,1 мг или лучше. Рекомендуется стандарт 1000 ppm (0,1 %).

3. Калибровка прибора

Если стандартизованные значения неточны, сначала исключите погрешность ввода, влияние окружающей среды и отказ реагента. Если они исключены, рассмотрите старение электрода или прибора и скорректируйте результаты с помощью встроенного коэффициента калибровки.

Поверка и стандартизация для объёмного метода

WKT-C9 Объёмный титратор влажности Карла Фишера

Перед использованием необходимо определить точный титр реагента по известному стандарту — это и есть стандартизация. Единица титра: мгH2O/мл (количество воды, оттитрованное 1 мл титранта). Хотя титр указывается на этикетке, после вскрытия флакона он непрерывно снижается из-за поглощения влаги из воздуха, поэтому стандартизация обязательна.

Объёмные реагенты обычно стандартизируют по трём стандартам воды:

1. Деионизированная вода (чистая вода)
2. Твёрдые стандарты
3. Жидкие стандарты

1. Стандартизация по деионизированной воде

Наиболее простая стандартизация выполняется по деионизированной воде. Выберите «Стандартизация реагента», нажмите «Подтвердить»; введите 10 мг деионизированной воды в реакционный сосуд, нажмите «Подтвердить»; введите количество образца, нажмите «Подтвердить» для первого прогона. При неизменных условиях выполните стандартизацию 5 раз, отбросьте выбросы, и среднее значение рассчитается автоматически.

2. Стандартизация по твёрдому стандарту

Дигидрат тартрата натрия со стабильной связанной водой (обычно 15,66 % ± 0,05 %) служит стандартом влажности; сертифицированный материал имеется в продаже.

Установите минимальную дозу 0,5 мкл, задержку конечной точки 20 с. Выберите «Стандартизация реагента», нажмите «Подтвердить»; добавьте взвешенный дигидрат тартрата натрия (рекомендуется 65 мг), нажмите «Подтвердить»; введите количество и выполните первую стандартизацию. При неизменных условиях выполните стандартизацию 5 раз, отбросьте выбросы и рассчитайте среднее.

3. Стандартизация по жидкому стандарту

Жидкие стандарты воды (обычно 100 ppm–5 %) имеются в продаже; процедура та же, что выше. Они расфасованы в ампулы с сертифицированным содержанием воды и вводятся через септу без контакта ячейки с воздухом — тест на дрейф не требуется.